微譜技術｜環氧樹脂體系成分分析積累分享

在上一期的分享中，介紹了微譜技術在環氧樹脂、固化劑方面的紅外剖析積累的部分信息，本期小微將繼續向您介紹微譜技術在環氧樹脂、固化劑方面的核磁剖析積累，微譜技術在固化產物方面的分析實力！

一、環氧樹脂

不同結構的環氧樹脂在FTIR譜圖上的特徵峰存在明顯差異，同樣，其在1H-NMR、13C-NMR、GC-MS、PGC等譜圖方面的表徵差異性也很突出，圖1即展示了雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂、酚醛環氧樹脂及鄰甲酚環氧樹脂4種不同結構的環氧樹脂的1H-NMR譜圖。圖2、表1為雙酚A環氧樹脂的1H-NMR譜圖解析結果，圖3、表2為酚醛環氧樹脂的1H-NMR譜圖解析結果。

二、固化劑

為了達到優異的綜合性能，微譜技術工程師通過一定的反應預聚合成了不同的固化劑，來研究改性固化劑中各組分的配比，以及應用譜圖表徵計算結果差異，從而對分析結果進行校正，以下將以改性1，3-環己二甲胺（1,3-BAC）為例進行說明。

圖4為樣品1,3-BAC和環氧樹脂反應後1H-NMR測試結果，圖中0.75ppm、1.41ppm、1.2-1.5ppm為1,3-BAC上氫原子的化學位移，通過特徵峰積分面積計算投料比約為：1,3-BAC：E51約為1.19:1（1,3-BAC比實際投料偏少20%左右）。

三、固化產物

目前有部分產品因為無法拿到固化前液體樣品，只有固化成型的產品，因其形成了不溶不熔的三維網路結構導致有效的測試相對較少。為了更準確地分析這部分產品，除了將固化產品降解前處理後再測試外，微譜技術也花費大量的人力物力研究幾種典型的固化劑的固化動力學和固化物的耐熱性等性能，然後結合降解產品的IR、NMR、GC-MS等測試，互相佐證，從而綜合確定固化劑的種類。以上對環氧樹脂體系分析的新進展研究，有力地擴展了微譜分析在環氧產品中的應用，極大地提高了環氧固化劑定性定量的準確率。

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