實驗一熱塑性塑料熔體流動速率的測定

實驗一 熱塑性塑料熔體流動速率的測定

一、目的要求

1．了解熱塑性聚合物熔體流動速率的實質和測定意義．

2．學習掌握XRZ-400型融體流動速率測定儀的使用方法。

3．測定聚丙烯樹脂的熔體流動速率。

二、原理

聚合物流動性即可塑性是一個重要的加工性能指標，他對聚合物材料的成型和加工有重要意義，而且又是高分子材料的應用和開發的重要依據。

大多數熱塑性樹脂材料都可以用他的熔體流動速率來表示其粘流態時的流動性能，熔休流動速率是指在一定溫度和負荷下，聚合物熔體10min通過標準口模的質量。通常用英文縮寫MFR(Melt Flow Rate)表示。在相同的條件下，單位時間內流出量越大，熔體流動速率就越大，這對材料的選用和成型工藝的確定有重要實用價值。但是有一些熱塑性塑料是不能用熔體流動速率來表示的。例如聚四氟乙烯和聚氯乙烯，前者在熔融態沒有宏觀流動，後者則是熱敏性塑料，其分解溫度低於流動溫度，不能在熔態測定其流動性能。聚氯乙烯通常用其1％的二氯乙烷溶液的絕對粘度來表徵其流動性能，作為加工條件及應用的選擇依據。

熱固性樹脂通常是含有反應基團的低聚物，合成樹脂廠通常用粘度或滴落溫度來衡量其流動性和分子量的大小，粘度越低流動性就越好，並由此作為加工成型與應用的依據。熱固性樹脂受熱時有一個流動溫度區間，在這個區間內，溫度越高粘度越低，但是樹脂的交聯固化就會越塊因而對加工不利。而流動性太好也會導致溢料或者填料與樹脂接頭處缺陷，影響成型過程和產品質量。

熱固性塑料的流動性通常用拉西格流程法測定的。其原理是在一點溫度、壓力和壓制時間內，一定量熱固性塑料經拉西格流動模型壓製成型時，測量物料在模型內稜柱體流槽中所得的桿狀試樣長度（mm），桿狀試樣越長流動性越好，反之越差。

橡膠膠料的流動性有多種測定方法，通常有威廉可塑度和門尼粘度法等。

本實驗要求測定聚丙烯樹脂的熔體流動速率。

聚丙烯是常用的熱塑性樹脂。在熱塑性塑料成型和合成纖維紡絲的加工過程中，MFR是一個衡量流動性能的重要指標。對於一定結構的同種樹脂熔體，MFR越大，熔體流動速率就越大，說明其平均分子量就越低，反之分子量就越大,對於分子量相同的樹脂，MFR則是一個比較分子量分布的手段。

高聚物流動性的好壞是高分子材料加工時必須考慮的，不同的用途和不同的加工方法，對聚合物的熔體流動速率有不同的要求，比如注射成型所選用的聚合物熔體流動速率較高，擠出成型用的聚合物熔體流動速率較低，吹塑成型的介於兩者之間。

測定不同結構的樹脂熔體的MFR，所選擇的溫度、負荷符合壓強、試樣用量和取樣時間各不相同。我國目前常採用的標準如下表所示（其中共混，共聚等改性的樹脂試樣可參照同類近似條件選用）：

熔體流動速率的測量是在熔體流動速率測定儀上進行的，其原理是一個毛細管塑式擠出器。熔體流動速率是在給定的剪切應力下測得的，不存在廣泛的應力－應變關係，不能用來研究粘度與溫度、剪切速率的依賴關係，只能用來比較同類結構的高聚物的分子量和熔體粘度的相對值。

三、儀器設備和原料

1. XRZ-400熔體流動速率儀

技術參數：

砝碼 325g、2160g、5000g

料筒 φ9.55±0.02×160mm

活塞桿重量 160±0.2g

出料口 φ2.095±0.005×8.000±0.025mm

溫度波動≤0.2℃，溫差≤1℃。

XRZ-400熔體流動速率儀由擠出系統和加熱溫控系統組成。擠出系統包括料筒、壓料桿、出料口和砝碼等部件。溫度控制系統由加熱爐體、控制電路和溫度顯示部分組成。

2. 天平、秒錶等工具。

3. 聚丙烯粒料或粉料。

四、實驗步驟

1. 儀器安放平穩，調節水平，以活塞桿可在料筒內自然落下為準。

2. 開啟電源，將調溫旋鈕設定至230℃，並開始升溫，

3. 當實際溫度達到設定值後，恆溫5min後，按照被測PP物料的牌號確定稱取物料的質量。

4. 將壓料桿取出，將物料加入料筒並壓實，最後固定好套件，開始計時。

5. 等加入時間到6-8min後，在在壓料桿頂部加上選定的砝碼（本實驗PP為2160g），熔融的試樣即從出料口擠出，將開始擠出的15cm長度可能含有氣泡的部分切除後開始計時。

6. 按照選定取樣時間（PP應為1min）取樣，樣品數量不少於5個，含有氣泡的料斷應棄去。

7. 每種樹脂試樣都應平行測定兩次，從取樣數據中分別求出其MFR值，以算術平均值作為該試樣的MFR值。 若兩次測定差距較大或同一次各段重量差距明顯應找出原因。

8. 實驗完畢後，將剩餘物料擠出，將料筒和壓料桿趁熱用軟布清理乾淨，保證各部分無樹脂融體粘附。

9.

表1. 常用的樹脂測量MFR的標準條件

表2.試樣用量與取樣時間

注意事項

1. 料筒壓料桿和出料口等部位尺寸精密，光潔度高，故實驗要謹慎，防止碰撞變形和清洗是材料過硬損傷。

2. 實驗和清洗是要帶雙層手套，防止燙傷。

3. 實驗結束擠出余料時，要輕緩用力，切忌以強力施加，以免儀器損傷。

五、數據處理及結果分析

1. 計算。將每次測試所取各段物料，選5個無氣泡料段分別用分析天平稱量，然後按照下式計算熔體流動速率：

式中 W為5個切割段的平均重量（g）；

t為取樣時間間隔（s）

2. 分析實驗過程切割段的顏色，有無氣泡等現象與實驗結果和實驗方法的關係。

思考題

1. 測定MFR的實際意義有哪些？

2. 可否直接擠出10min的熔體的重量作為MFR值？為什麼？