島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討

島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討

島津公司推薦在飼料行業中測定微量元素預混合飼料中的碘含量時，採用國家標準 GB/T13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法。在採用該方法檢測已知碘含量的碘酸鹽樣品時，發現檢測結果與樣品中已知碘含量相差很大，以下是島津公司對該方法作了適當改進後，使方法的準確性得到大大提高。

碘是動物所必需的微量元素, 其主要功能是參與甲狀腺素合成，並通過甲狀腺激素髮揮多方面生理作用。碘對動物機體的作用是雙重的，碘缺乏與碘過多都會對動物的健康造成危害，影響牲畜的繁殖等生產性能。所以準確測定飼料中碘的含量就顯得非常重要。碘含量的測定方法頗多，常用方法有：催化比色法、離子選擇性電極法、X-射線熒光法等。在當前飼料行業中測定微量元素預混合飼料中的碘含量時，大多採用國家標準GB/T 13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法。該法原理是以碘化鉀做標準曲線，碘離子在有適量亞硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸鐵的褪色，在一定範圍內硫氰酸鐵的褪色速度與碘離子濃度呈線性關係。島津公司針對微量元素預混合飼料中不同碘源時，選用相應的碘化合物做標準工作曲線，大大提高了檢測結果的準確性。

1 島津公司實驗部分

島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討

1.1 實驗樣品

本實驗中樣品是分別由碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣三種碘源配製的肉鴨微量元素預混合飼料，配方中的碘源以及碘含量如表1所示。

1.2 主要實驗儀器

島津公司西馬諸牌紫外-可見分光光度計；

島津公司西馬諸分析天平(0.000 1 g);

高型玻璃燒杯100 ml；秒錶。

1.3 主要試劑及溶液（所用試劑均為分析純）

碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣、碳酸鉀、硫氰酸鉀、硫酸鐵銨、亞硝酸鈉、硝酸。

顏色固定劑：在300 ml水中，依次加入硫酸50 ml、氯化鈉25 g、鹽酸羥胺5 g、氯化亞錫10 g，溶解後用水稀釋至500 ml，備用。

碘化鉀標準溶液：稱取0.131 4 g碘化鉀（分析純）於100 ml燒杯中加20 ml水溶解後轉入到100 ml容量瓶中定容至刻度（儲備液1.004 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入 500 ml 容量瓶中定容至刻度（中間液10.04 μg/ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液1.004 μg /ml）。

碘酸鉀標準溶液：稱取0.170 5 g碘酸鉀（分析純）於100 ml燒杯中加20 ml水溶解後轉入到100 ml容量瓶中定容至刻度（儲備液1.011 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入 500 ml 容量瓶中定容至刻度（中間液10.11 μg/ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液1.011 μg/ml）。

碘酸鈣標準溶液：稱取0.155 6 g碘酸鈣（分析純，95.6%）於100 ml燒杯中加硝酸（1??1）溶液2 ml溶解後，加20 ml水混勻後轉入到100 ml容量瓶中定容到刻度（儲備液 0.968 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入500 ml容量瓶中定容至刻度（中間液9.68 μg /ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液0.968 μg /ml）。

1.4 測定

1.4.1 國標法

1.4.1.1 碘標準工作曲線的繪製

準確移取碘化鉀標準工作液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80 ml於10 ml容量瓶中，各加碳酸鉀溶液0.8 ml，用蒸餾水補足至 5 ml，加硫氰酸鉀-亞硝酸鈉溶液0.5 ml，搖勻，然後在每隻容量瓶中加入硫酸鐵銨-硝酸溶液1.0 ml，用秒錶計時，充分搖勻，然後，放置於30 ℃水浴中恆溫20 min後依次取出，再分別加入顏色固定劑0.5 ml （加入顏色固定劑的間隔時間與加入硫酸鐵銨-硝酸溶液的間隔時間嚴格控制一致），搖勻，放置20 min後用1 cm比色皿，在460 nm處，以蒸餾水為參比測定各吸光度值，如表2所示。

用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪製碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖1所示。

1.4.1.2 樣品的測定

用碘化鉀作標準分別在相同條件下測定碘源以碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣形式存在時的預混料中碘含量的結果，見表3所示。

1.4.2島津公司改進後的方法

① 用碘化鉀做工作曲線測定碘源為碘化鉀的樣品中的碘含量，與國標方法測定結果一致。

② 用碘酸鉀做工作曲線測定碘源為碘酸鉀的樣品中的碘含量，碘酸鉀標準曲線吸光度測定值見表4。

用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪製碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖2。測定結果，見表5。

③ 用碘酸鈣做工作曲線測定碘源為碘酸鈣的樣品中的碘含量，碘酸鈣標準曲線吸光度測定值見表6。用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪製碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖3。測定結果，見下表7。

2 結果與討論

① 上 述 實 驗 結 果 表 明 ，用 國 家 標 准 GB/T13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法測定微量元素預混料中的碘時，如果樣品中的碘源為碘化鉀，方法的準確性比較高，但碘源為碘酸鉀或碘酸鈣時，相對誤差較大。原因可能是在催化動力學中起催化作用的是碘離子，當測定的樣品中的碘是以碘酸根離子形式存在時，碘酸根離子要先轉化為碘離子才能起催化作用，這個轉化過程的增加導致褪色速率不一致，致使產生較大誤差。現選用與樣品中碘源相同成分的碘化合物做標準工作曲線，轉化過程或褪色速率完全一致，因而大大提高了方法的準確性。

② 該法測定碘含量，需要確定微量元素預混合飼料中添加碘源的化合物形式。

③ 現國標 GB/T 13882—2010 中 7.1.2 條規定，「稱取試樣0.1~0.5 g（精確至0.000 1 g）置於鎳坩堝中，加硝酸溶液……」易導致鎳坩堝腐蝕。島津公司諮詢該國家標準起草單位後，得知可能是排版錯誤，建議在測定時，使用100 ml高型玻璃燒杯溶樣。

島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討

推薦閱讀：