2018國家沉香標準以及批註|玩香必藏
國家林業局 發 布
引 言
沉香屬(Aquilaria spp.)樹種是《瀕危野生動植物種國際貿易公約》(CITES)附錄 II 物種,同時沉香屬中的白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)為我國《國家重點保護野生植物名錄(第一批)》(1999 年)的二級保護植物。
為保護與可持續利用沉香資源,促進我國沉香產業健康發展,特制定本標準。
沉香
1、範圍
本標準規定了沉香的術語和定義、要求、試驗方法及判定。本標準適用於沉香原料及其製品的檢驗與判定。
2、規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
LY/T 1788—2008 木材性質術語
GB/T 29894-2013 木材鑒定方法通則
3、術語和定義
LY/T 1788—2008確立的及下列術語和定義適用於本文件。
3.1
沉香屬樹種 Aquilaria species
依據植物分類學確定的隸屬於瑞香科沉香屬的植物物種。
註:只是瑞香科的結香才屬於沉香哦,之前網上熱炒的樟香科沉香,本質上不屬於沉香哦。
3.2
沉香屬木材 Aquilaria wood
沉香木
沉香屬樹種的木質部組織。
3.3
沉香 agarwood
沉香屬樹種在生長過程中形成的由木質部組織及其分泌物共同組成的天然混合物質。
3.4
沉香乙醇提取物 ethanol extractive of agarwood
沉香中溶於 95%乙醇的物質。主要包括 2-(2-苯乙基)色酮類化合物、倍半萜類化合物、芳香族化合物和脂肪酸等。
3.5
沉香對照樣 reference substance of agarwood
由國家指定的計量或檢驗機構製備和標定的用於薄層色譜和高效液相色譜鑒別、檢測與比對分析用的沉香樣品。
4、要求
沉香的木質部構造與分泌物特徵應符合表 1 要求。
批註:散孔材,生長年輪不明顯,這個可以與大多雜木區分開來,比如虎皮檀、雞翅木等。
木射線數目中等,而且木射線呈極細略細。這點可以區分很多其他類似沉香的木頭,前幾期我們講過的新型假沉香,就是屬於有白木有油脂缺乏木射線。見附圖
5、試驗方法
5.1 沉香木質部構造特徵
5.1.1 取樣
按照橫切面、徑切面與弦切面互相垂直的方式進行取樣,取樣尺寸一般應不小於 10mmΧ10 mmΧ10 mm。不滿足要求時,取樣尺寸宜不小於 5 mmΧ5 mmΧ5 mm。
5.1.2 宏觀構造特徵
觀察與記載樣品的顏色、氣味、紋理及結構特徵;同時採用肉眼或 10 倍左右的放大鏡觀察試樣,在樣品橫切面上觀察與記載心材、邊材、生長輪、管孔、軸向薄壁組織、射線和內涵韌皮部等特徵。沉香屬樹種的木質部宏觀構造特徵參見附錄 A。
5.1.3 微觀構造特徵
5.1.3.1 軟化
分別按照 GB/T 29894-2013 中 5.2.1 和 5.2.2 規定,採用水煮法或甘油-乙醇法對樣品進行軟化。
5.1.3.2 切片製備
將軟化的樣品置於切片機上,分別切出厚度為 15~20 μm 的橫切面、徑切面和弦切面切片;或者使用合適的刀具進行徒手切片。再經染色、脫水、透明和封片等步驟,製備顯微切片。
5.1.3.3 微觀特徵記載
將顯微切片置於光學顯微鏡下,觀察並記載樣品的導管、軸向薄壁組織、木纖維、射線、內涵韌皮部等微觀構造特徵。沉香屬樹種的木質部微觀構造特徵參見附錄 A。
5.2 沉香分泌物特徵
5.2.1 取樣
5.2.1.1 儀器和設備
植物粉碎機 24 目篩網
天平:精度 0.001g 5.2.1.2 實驗步驟
取樣品約 10 g。將樣品粉碎至全部通過 24 目篩網,混合均勻,一半用於分析,另一半備樣。
5.2.2 水分測定
5.2.2.1 試劑和儀器
五氧化二磷:分析純培養皿:直徑 12 cm 稱量瓶:直徑 5 cm 真空乾燥器:直徑 30cm 無水氯化鈣乾燥管
天平:精度 0.0001g 5.2.2.2 實驗步驟
在培養皿中平鋪五氧化二磷乾燥劑,使其厚度為 0.5~1.0 cm,然後放入真空乾燥器。將潔凈的稱量瓶放入真空乾燥器中,打開瓶蓋,減壓至 2.67 kPa 以下持續 30min,然後室溫下保持真空放置 24 h。在真空乾燥器出口連接無水氯化鈣乾燥管,打開活塞,待內外壓一致,關閉活塞,打開乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶迅速稱重。
稱取 0.5~1 .0g(準確至 0.0001g)粉碎後的樣品,放入已乾燥並稱重的稱量瓶中,按上述同樣方法進行乾燥,稱重。樣品中的水分 W(%)按式(1)計算,同時進行兩次測定,兩次測定值間的絕對誤差應不超過 0.3%,取其算術平均值作為測定結果,測定結果應保留至小數點後第二位。
5.2.3 沉香乙醇提取物含量測定
5.2.3.1 試劑和儀器
95%乙醇:分析純
錐形瓶:250 mL
冷凝管
移液管: 25 mL 和 100 mL
蒸發皿:直徑 9 cm 乾燥器:直徑 30 cm
天平:精度 0.0001g
可控溫烘箱:室溫~200 ℃,精度 0.1℃。
5.2.3.2 實驗步驟
稱取 2 g(準確至 0.0001 g)粉碎後的樣品。不滿足要求時,取樣量宜不少於 0.5 g。將樣品置於 250 mL 的錐形瓶中,用移液管加入 95 %乙醇 100 mL,密塞,稱重,靜置 1 小時後,連接迴流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸 1 小時。
放冷後,取下錐形瓶,密塞,再稱重,用 95 %乙醇補足減失的重量,搖勻,用濾紙過濾。用移液管量取濾液 25 mL,置於已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干後,再放入烘箱中於(103?2)℃乾燥 3 小時,置乾燥器中冷卻 30 分鐘,迅速稱重。乙醇提取物含量 X (%)按式(2)計算, 同時進行兩次測定,兩次測定值間的絕對誤差應不超過 0.3%,取其算術平均值作為測定結果,測定結果應保留至小數點後第二位。
5.2.4 顯色反應
5.2.4.1 試劑和儀器
95% 乙醇:分析純
37% 濃鹽酸:分析純
香草醛:分析純
酒精燈
表面皿:直徑 5 cm
蒸發皿:直徑 9 cm
刻度吸管:5 mL
5.2.4.2 實驗步驟
取 5.2.3 中乙醇提取物濾液 2~3 mL,加入蒸發皿中,用酒精燈在蒸發皿底部加熱至溶劑揮發完,迅速在蒸發皿上蓋上表面皿,繼續加熱至表面皿上有油狀物出現,取下表面皿,向油狀物中加濃鹽酸 1 滴與 0.05g 香草醛,再滴加 95%乙醇 1~2 滴,放置,觀察顏色變化。
5.2.5 薄層色譜分析
5.2.5.1 試劑和儀器
乙醚:分析純
三氯甲烷:分析純
刻度尺:測量範圍為 0~20 cm,最小刻度不大於 0.5 mm。
可控溫烘箱:室溫~200 ℃,精度 0.1 ℃。
天平:精度 0.001g
薄層板:硅膠 G 薄層板,臨用前一般應在 110 ℃活化 0.5 h。
點樣器:定量毛細管或手動、半自動、全自動點樣器
層析缸:平底或雙槽玻璃層析缸,展開時須能密閉。
檢視裝置:裝有 365 nm 紫外光光源及相應的濾光片的暗箱,可附加攝像設備供拍攝圖像用,暗箱內光源應有足夠的光照度。
5.2.5.2 實驗步驟
稱取 0.2 g(準確至 0.001 g)粉碎後的沉香對照樣,加 30 mL 乙醚,在水浴中超聲處理 60 min,過濾,揮干乙醚,向殘渣中加 1mL 三氯甲烷使其溶解,待測。同法製備樣品溶液。
利用點樣器將上述樣品和沉香對照樣溶液分別點於同一薄層板上,點樣處距離薄層板一端 1.5~2.0 cm,點樣量視分離效果而定,一般為 4 μL。
將適量三氯甲烷-乙醚(10:1)展開劑加入層析缸,將點樣後的薄層板放入層析缸中,液面應低於點樣處 5 mm 左右,密閉。當溶劑前沿達到規定的展距,普通薄層板上行展開 8~15 cm,高效薄層板上行展開 5~8 cm,取出薄層板,晾乾。
置紫外光燈(365 nm)下檢視,比對樣品和沉香對照樣的色譜圖。沉香薄層色譜實例參見附錄 B。
5.2.6 高效液相特徵圖譜分析
5.2.6.1 試劑和儀器
95%乙醇:分析純
乙腈:色譜純
甲酸:優級純 1 級水
具塞離心管:30 mL
移液管:10 mL
0.1 %甲酸水溶液:現配。量取 1mL 甲酸,用水定容至 1000 mL,搖勻。溶液需過 0.45μm 濾膜。
天平:精度 0.001 g
超聲波清洗器:功率 250 W,頻率 40 KHz。
高效液相色譜儀:配備紫外檢測器和梯度洗脫裝置
色譜柱:Diamonsil C18 或 Phenomenex luna C18( 粒徑 5μm,柱長 25cm,內徑 4.6 mm) 5.2.6.2 實驗步驟
稱取 0.2 g(準確至 0.001 g)粉碎後的沉香對照樣,置具塞離心管中,用移液管加入 95% 乙醇 10 mL,稱重,在水浴中超聲處理 1 小時,放冷,再稱重,用 95%乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,過 0.45 μm 濾膜,待測。同法製備樣品溶液,或取 5.2.3 中乙醇提取物濾液 2 mL,過 0.45 μm 濾膜,作為樣品溶液。
進行色譜條件與系統適用性試驗,以乙腈為流動相 A,以 0.1%甲酸溶液為流動相 B,按表 2 中的規定進行梯度洗脫;流速為每分鐘 0.7 mL/min;柱溫為 31 ℃;檢測波長為 252 nm。理論板數按沉香四醇峰計算應不低於 6000。
分別準確吸取沉香對照樣溶液和樣品溶液各10 μL注入高效液相色譜儀進行測定,比對樣品和沉香對照樣的色譜圖。沉香的高效液相特徵圖譜實例參見附錄C。
6、判定
檢驗結果全部符合表 1 沉香木質部構造與分泌物特徵的各項要求,判定為沉香;任意一項檢驗項目結果不符合表 1 要求,不能判定為沉香。
附錄 A
(資料性附錄)
沉香屬樹種的木質部主要特徵
沉香屬(白木香屬)Aquilaria (瑞香科 Thymelaeaceae)
國外商品名:Agarwood、Eaglewood
樹木及分布:常綠喬木。約 22 種;分布在印度尼西亞、馬來西亞、越南、柬埔寨、寮國、泰國、緬甸、印度、菲律賓、新加坡、新幾內亞島、汶萊、不丹及我國。我國有白木香(Aquilaria sinensis)和雲南沉香(Aquilaria yunnanensis),主要分布在廣東、海南、廣西、雲南和福建。
宏觀構造特徵(以白木香為例):散孔材。木材黃白色,久露空氣中材色轉深,心邊材無區別,有光澤;微具甜香氣味;無特殊滋味。生長輪不明顯,輪間界以深色線。管孔數少,略小至中,放大鏡下可見;大小略一致,分布頗均勻;散生;侵填體未見。軸向薄壁組織通常不見。木射線數目中等;極細至略細,放大鏡下可見;徑切面上有射線斑紋。波痕及胞間道無。內涵韌皮部甚多,肉眼下可見,為多孔式(島嶼型),均勻分布於次生木質部內(圖A.1)。結香部位木材顏色變深,呈黃褐色、深褐色、黑色線條或斑塊狀。
微觀構造特徵(以白木香為例):導管橫切面為圓形或卵圓形;多數4~6個/mm2;徑列復管孔(多為2~4個)及管孔團,少數單獨;散生;多數85~135 μm;侵填體未見。單穿孔,穿孔板略傾斜。管間紋孔式互列,系附物紋孔,紋孔口內含,透鏡形。導管-射線間紋孔式似管間紋孔式。軸向薄壁組織甚少;環管狀;薄壁細胞端壁節狀加厚明顯;樹膠及晶體未見。木纖維胞壁薄,單紋孔,具狹緣,部分略呈圓形,紋孔口裂隙狀或X形。木射線5~10根/mm;非疊生;單列射線為主,2列射線可見,高7~20細胞,多數射線組織異形單列,少數異形Ⅲ型或II型。射線細胞通常具內含物,晶體未見。內涵韌皮部甚多,系多孔式(島嶼型),均勻分布(圖A.2)。
氣干密度(12%含水率):約0.40 g/cm3。
標本材料: CAFW8810(廣西),CAFW9581(海南),CAFW12164(海南),CAFW14326(海南),CAFW14804(廣東),CAFW22143(海南)。
管制與保護信息:沉香屬(Aquilaria spp.)樹種是《瀕危野生動植物種國際貿易公約》(CITES)(2016年)附錄Ⅱ物種;沉香屬中的白木香(Aquilaria sinensis)(土沉香)是中華人民共和國《國家重點保護野生植物名錄(第一批)》(1999年)二級保護植物。如有變化,以其最新版本為準。
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