基線不太平?—IT-TOF故障排除小記

上周同事跑過來告訴我,IT-TOF有問題—基線不正常。作為一名負責任的儀器維(bei)護(guo)者,當然不能容忍這種事情存在啊,立馬衝到實驗室,開始了故障排除工作。

既然是基線不平,話不多說,先跑一跑空白溶劑再說。說著打開一瓶乙腈,咕嚕嚕加到溶劑瓶中,熱機開工,得到的TIC基線圖是這樣的!

乙腈空白TIC,注意5 min後基線迷之凸起

What?哥哥我記得沒接柱子直接進的乙腈啊,怎麼跑出來的空白是這副尊榮?難道是搞錯了。

坐在那沉思了五分鐘後,機智的我知道這裡面必有蹊蹺。拆離子源,洗源,換管路,沖管路,毫無效果。難道又是離子通路污染了?無計可施的我把目光轉移到了質譜儀的六通閥,感覺不太對啊,這6號介面的塑料接頭(液相流路與質譜連介面)怎麼是突出來的?

紅色箭頭處為問題介面

拆下接頭仔細觀察,原來接頭滑絲了,導致無法旋轉到位。

紅框為問題接頭的滑絲處

小心地用美工刀切去滑絲部位的塑料屑,重新裝至六通閥介面,連接好儀器,熱機,乙腈空白走起。果然不出所料,這回正常了,基線平整,背景噪音完全正常。

旋好六通閥接頭後的空白TIC

總結:由於六通閥主要用於切換液相流路和調諧液流路,所以閥門內部通常會有部分調諧液殘留。當液相流路與質譜連介面接觸不好,會有部分流動相與閥門縫隙接觸,把殘留的調諧液及其他髒東西通過流動相帶進質譜,導致基線不平,干擾嚴重。所以大家如果以後遇到類似的問題,不妨觀察下介面是否連接正確,並定期清洗六通閥,相信就可以避免類似事情的發生。

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