高導熱薄膜性能測試國內亂象:石墨紙導熱係數多家測試報告對比

超短脈衝閃光法薄膜導熱儀

隨著石墨烯材料成為這幾年的熱門新材料,對石墨烯薄膜的熱性能測試需求也越來越多。對於石墨烯薄膜這類各向異性高導熱材料而言,現有的常見測試方法普遍存在測不準問題,很多用戶質疑測量結果的準確性。

一個典型事例是某個用戶提出要對石墨紙(0.07mm,各項異性)進行厚度和面內兩個方向熱擴散進行測量,並將石墨紙樣品送到三家檢測機構進行測試,測試結果匯總如下:

石墨紙兩個方向熱擴散係數三家機構測試結果匯總表

這三家機構的測試報告分別為:

測試機構1石墨紙檢測報告

測試機構2石墨紙檢測報告

測試機構3石墨紙檢測報告

從這三家機構的檢測報告可以看出,測試相同的石墨紙,測試結果完全是混亂的。

(1)第一家檢測機構:石墨紙材料是鍾典型的各向異性薄膜材料,面內方嚮導熱要遠大於厚度方嚮導熱,因此石墨紙常用做手機散熱材料將局部高溫部件的熱量快速傳遞給整個手機,由此來降低局部核心部件的溫度。由此可見此機構的測試數據最離譜,所測試的厚度方向上熱擴散係數基本與面內方向相同,這同時也說明此機構的測試人員對測試方法和測試設備基本不太了解,也不會正常使用,因為在此機構所標出的激光閃光法國家標準 GB/T 22588 中根本就沒規定任何面向熱擴散係數測試方法內容,也就是說按照GB/T 22588 執行根本就無法測量面內方向熱擴散係數。特別要注意的是,這家測試報告卻蓋了CMA認證的章。

(2)第二家檢測機構:用的瞬態平面熱源法(HOT DISK法)。瞬態平面熱源法是一種絕對法,理論上是可以測試薄膜的,熱導率的測試精度一般要比熱擴散率測試精度高很多。而且,對於薄膜材料,因為沒有標準參考材料,瞬態平面熱源法測試薄膜的精度根本沒法評估,無法確定對於薄膜材料這種測試方法、測試儀器和測量操作的整體誤差是多少,而對於固體塊狀材料的測試,已經用標準材料進行了評估,測試誤差都在標稱範圍之內。

(3)第三家檢測機構:顯然採用的最新的激光閃光法面內熱擴散率測試方法和測試儀器,但同瞬態平面熱源法一樣,因為沒有薄膜標準參考材料,激光閃光法測試薄膜的精度無法評估。

其實第一家和第三家機構應該用的是相同設備,也就是德國耐馳的LFA467激光熱常數測定儀。

耐馳的LFA467測量厚度和面內方向的熱擴散係數使用了不同樣品夾具和不同的測試模型,樣品尺寸也完全不同,如果對測試方法和儀器不太熟悉則很容易混淆。

對70um厚石墨紙樣品厚度方向熱擴散係數的測試而言,完全在儀器標明的測試指標範圍之外,正常情況下測出厚度方向的熱擴散係數會偏小很多。至於面向方向熱擴散係數的測試,確實是在儀器標明的量程之內,但是一方面測試人員要清楚的了解儀器,才能減少操作失誤,第一家機構的測試很可能就是測試模型或夾具沒選對,從而導致結果完全錯誤。

針對客戶70um厚石墨紙,採用上海依陽實業有限公司生產的專門用於薄膜材料熱擴散係數測量的超短脈衝閃光法薄膜導熱儀進行了測量。由於採用了超短激光脈衝加熱樣品以及超高速溫度探測器,測試模型完全滿足薄膜材料傳熱模型,這使得此超短脈衝閃光法薄膜導熱儀比德國耐馳的LFA467儀器更適合測量薄膜材料。有關這兩種方法和設備的測量準確性對比,可詳見上海依陽實業有限公司官網內容。以下是超短脈衝閃光法對石墨紙兩個方向上熱擴散係數的測量結果:

(1)石墨紙厚度方向:熱擴散係數為4.39 mm2/s(按客戶提供的比熱700,密度1650,可以算出石墨紙厚度方嚮導熱係數為5.07 W/mK)。依據標準方法:日本工業標準 JIS R168「測定精細陶瓷薄膜熱擴散係數的脈衝光熱反射方法」,即超短脈衝閃光法。

(2)石墨紙面向方面:熱擴散係數為 346.2 mm2/s (按客戶提供的比熱700,密度1650,可以算出石墨紙面內方嚮導熱係數為399.8 W/mK)。

從超短脈衝閃光法薄膜導熱儀測試結果可以看出,厚度和面內方向的熱擴散係數和導熱係數測量結果與石墨紙熱性能理論計算結果非常吻合。將此結果與以上三家機構測試結果相比較,可以看出採用德國耐馳LFA467的測試結果偏差最大,完全不適合各向異性薄膜材料的熱性能測試,說明德國耐馳公司在塊體材料熱性能激光閃光法測試設備上增加薄膜材料測試模塊是不成果的,這很容易誤導薄膜材料的研製和性能評價。


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