化學專業保研手冊-第十一章：實驗考試

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實驗考試本身具有特殊性，因此時間不會太長，操作不會太雜，也不會涉及儀器分析。因此滴定實驗以其特殊性成為實驗考試的座上賓。滴定本身不難，主要考察操作的具體細節。實驗考試失利固然因為年久遺忘和操作疏忽，但本科實驗教學的缺陷亦是重要一環。不要說與985相比，即便同是一本院校，實驗教學質量也不盡相同。一位來自福建師大的同學實驗就考了滿分！在我校，不高的要求無形中允許學生隨意操作，以實驗結果為核心的評價標準使得包括我在內的不少人根本不知道什麼才是正確操作。由於缺乏練習，即使知道何為正確，用在手上也漏洞百出。老師水平參差，要求不盡相同，有的操作別的班講了，我們班就沒聽說過。

並不是每所高校的夏令營都有實驗考試，但實驗考試幾乎出現在所有高校的研究生複試里。以廈門大學為例，夏令營主要考察測定工業鹼（碳酸鈉）純度、鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鉀等兩個實驗，考研複試則關注肉桂酸的製備。年年如此，每個專業亦是如此。此外，多數學校的實驗考試均涉及滴定實驗。本文結合實驗評分表，為大家展示基本操作中容易忽視的細節。希望各為能以之為戒，在平時實驗中規範自身操作，在關鍵時刻拿到令人滿意的分數。

滴定分析實驗操作考察表

滿分100分

一、天平（共25分）

1. （1分）取下並放好天平罩，清掃天平

2. （3分）檢查天平是否水平並調平

3. （1分）手不直接接觸稱量瓶

4. （3分）敲瓶動作規範，要求：距離適中，輕敲瓶上部，藥品取用後逐漸豎直，輕敲瓶口

5. （1分）藥品未倒出杯外

6. （5分）差減法稱一份試樣，取樣不得超過3次，多1次扣1分

7. （3分）稱量質量在範圍內，超出±0.1g扣1分

8. （3分）稱量時間在5min以內，超1min扣1分

9. （1分）稱量瓶放在盤中央

10. （1分）關天平門，待示數穩定後讀數

11. （3分）測量結束，砝碼複位，清潔天平，關天平門，罩好天平罩

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二、容量瓶（共10分）

1. （1分）清潔：內壁不掛水珠

2. （2分）燒杯溶解藥品至全溶，攪拌不出聲；加熱溶解後應冷卻至室溫

3. （3分）定量轉移入100mL容量瓶：轉移溶液操作、沖洗燒杯玻璃棒5次，不濺失

4. （2分）稀釋至環形刻度線，最後用滴管加去離子水

5. （2分）搖勻：3/4時初步混勻，最後搖勻5次以上

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三、移液管（共10分）

1. （1分）清潔：內壁和下部外壁不掛水珠，用吸水紙吸干尖端內外水分

2. （2分）25mL移液管用待測液潤洗3次

3. （2分）吸液：手法規範，吸空不給分

4. （3分）調節液面至標線：管垂直，容量瓶傾斜，管尖靠容量瓶內壁，液面調節自如。調節次數不得超過2次，超過1次扣1分。

5. （2分）放液：管垂直，錐形瓶傾斜，管尖靠錐形瓶內壁，一手握管上端左右輕旋，最後停留15s

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四、滴定（共20分）

1. （1分）清潔：將管內去離子水倒乾淨

2. （2分）用操作液潤洗3次

3. （3分）裝液，調初讀數，無氣泡，不漏水

4. （1分）平行滴定3份，每份加1-2滴指示劑

5. （4分）滴定管：操作手法規範；連續滴加，加一滴，加半滴；不漏水

6. （3分）錐形瓶：位置適中，手法規範，溶液呈圓周運動

7. （3分）終點判斷：近終點加一滴，半滴，顏色適中

8. （3分）讀數：手不捏盛液部分，管垂直；眼與液面平，讀彎月面下緣實線最低點；讀至0.01mL，及時記錄

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五、結果（共25分）

1. 精確度：±0.2%以內15分；0.5%以內12分；±1%以內9分；±1%之外6分

2. 相對平均偏差：0.2%以內10分，0.4%以內8分，0.6%以內6分，大於0.6% 4分

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六、其他（共10分）

1. （6分）數據記錄，結果計算（列出計算式），思考題

2. （4分）實驗結束，檯面清潔整齊

3. 從調好天平零點至滴定完畢，整個實驗需在60min之內完成，超時2.5min扣總分1分

滴定分析實驗操作規範與注意事項

一、滴定管（以聚四氟乙烯塞的通用型滴定管為例）

1.n裝溶液與排氣

將待裝的溶液搖勻，並注意使凝結在容器（一般為試劑瓶或容量瓶）內壁上的水珠混入溶液。再用該溶液潤洗已清洗的滴定管內壁三次，每次用10-15mL溶液。潤洗完畢，直接將試劑倒入滴定管中直至充滿零刻度以上為止，不要藉助其他容器，以免帶來誤差。

加液後先檢查尖嘴部分是否有氣泡，如有氣泡則應排除。排氣泡時右手持管，左手迅速開塞，使溶液迅速衝出管口流入水槽，右手也可同時上下抖動滴定管。排氣後補加溶液至零刻度以上，再在水槽內調節液面至零刻度或稍下處，讀取刻度值，並用燒杯內壁輕刮滴定管下端，可除去下端液滴，避免誤差。

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2.n滴定操作

每次滴定都要從0.00mL開始以減少滴定誤差。滴定時要站直，眼睛時刻關注溶液滴落點周圍顏色的變化。左手時刻握滴定管，不能袖手旁觀，任溶液自流。無名指和小拇指向內彎曲，輕貼出口，其餘三指控制旋塞轉動。不要向外用力，以免推出旋塞導致漏水，是旋塞有稍向手心的回力。滴定時要邊滴邊搖，使滴定劑與被滴物迅速反應。右手拇指、食指和中指抓住錐形瓶頸部，其餘兩指在下側輔助，使瓶底離台2-3cm，滴定管滴嘴伸入瓶內約1cm。左手控制滴定管加溶液，右手按順（或逆）時針方向搖動錐形瓶，使溶液出現漩渦為宜，速度適中。不得前後振蕩，以免溶液濺出。

開始滴定時，滴定速度可以稍快，「見滴成線」，每秒3-4滴左右。但不能放液成柱。接近終點時，應逐滴加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。最後是每加半滴就搖幾下錐形瓶，直至溶液出現明顯顏色變化。半滴溶液的加入辦法如下：輕輕轉動旋塞，是滴定液掛在滴嘴上形成「半滴」，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶將其吹下。也可先傾斜錐形瓶再沾落液滴，這樣液滴會落在錐形瓶靠下處，瓶內液體就可將其涮下。好處在於減少吹洗次數，避免過度稀釋被滴定物。

3.n滴定管讀數

滴定結束後，要用錐形瓶內壁刮一下，再用洗瓶吹洗。將滴定管從滴定管架上取下，右手拇指和食指捏住滴定管上部（即滴定管和溶液的重心以上），其他手指從旁輔助，使滴定管自然垂直，然後讀數。滴定管夾尚在滴定管架上時不宜讀數，否則很難保證滴定管豎直。

無色和淺色溶液的凹液面較明顯。讀數時，視線應與凹液面下緣相切。對於I2、KMnO4等有色溶液的凹液面不夠清晰，讀數時視線應與液面兩側最高點在同一水平面上。

每次讀數前要看管內壁有無水珠，尖嘴處有無懸滴，嘴內有無氣泡。滴定終點時放液較慢，讀數前需等30s-1min，待附著在內壁的溶液流下後即可讀數。

必須讀至0.01mL處。滴定管的分度值是0.1mL，當凹液面下緣在兩最小刻度線中間時，讀數的百分位就是5；在最小刻線間三分之一處，讀數的百分位是3或7；在最小刻線間五分之一處，讀數的百分位是2或8。

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4.n清潔

使用完畢後，滴定管一般不臟，所以不用刷洗，直接用自來水沖洗即可。如實在很臟，零刻線以上的部分可以刷洗，但零刻線以下部分（帶刻度）只能用吸液洗，一般用鹼液。操作時上口對著洗液瓶口以防洗液外流。洗完後，吸液應從兩端放出。洗液洗完要用自來水和蒸餾水洗凈。無論如何，洗凈的滴定管內壁應當均勻潤濕，不掛水珠。如掛水珠則應重新洗滌。

洗滌完畢的滴定管如長期不用，應尖口朝上倒掛在滴定管架上。如後面還有人用，應關閉活塞，注滿去離子水掛在架上，下次用時應倒掉管中液體再行潤洗，切不可當作滴定劑直接用來滴定！

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二、容量瓶

1.n檢查容量瓶

一般不會提供標線離瓶口太近的容量瓶（否則不易混勻），磨口玻璃塞也已系在瓶頸上。主要是檢查是否漏水。加自來水至環形刻度線附近，蓋好瓶塞，左手食指按住塞子，其餘手指拿住瓶頸標線以上部分，右手指尖托住瓶底邊緣。倒立2min，如不漏水將瓶直立，轉動瓶塞180o後，再倒立2min檢查。仍不漏水即可使用。然而大部分情況下儀器已經檢查完畢，即使檢查也不會出現漏水的情況。可向監考老師諮詢。

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2.n配製溶液

先稱出固體試樣與小燒杯中，加去離子水將其溶解，然後將溶液定量轉入容量瓶中。溶解攪拌時力度均勻，不要發出玻璃棒與杯壁碰撞的聲音。如有不溶部分用玻璃棒將其碾碎，效果仍不徍可根據情況加熱促進溶解。轉移前，溶液應冷卻至室溫，澄清透明，無不溶物。

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3.n定量轉移與定容

右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，容量瓶置於桌面上。玻璃棒懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內壁上，沒必要一定在環形刻度線以下。燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入容量瓶，注意不要因用力過猛致容量瓶傾覆。杯中溶液流完後，稍稍提起玻璃棒與燒杯，使燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中。隨後用洗瓶沖洗玻璃棒和燒杯內壁，並用同樣方法將洗液轉移至容量瓶里。反覆洗滌至少三次，吸液全部轉入容量瓶中。此時適當加去離子水至液面達容量瓶的四分之三左右，用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭，其餘手指握住瓶頸，將容量瓶拿起朝同一方向搖動幾周，使溶液初步混勻。

用洗瓶繼續加蒸餾水至距離環形刻度線約1cm左右，靜候1-2min，待附在瓶頸內壁的溶液流下後，再用膠頭滴管或洗瓶小心加蒸餾水至凹液面下緣與環形刻度線相切，無論所配溶液有無顏色。注意膠頭滴管或洗瓶噴頭不得接觸溶液。塞上瓶塞，左手食指按住塞子，其餘手指拿住瓶頸標線以上部分，右手全部指尖托住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉至氣泡上升到頂，期間可振蕩瓶子以混勻溶液。再將瓶直立，同樣一邊搖勻一邊等著氣泡到頂。如此反覆10次左右。

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4.n清潔

容量瓶只能配溶液，不可長期保存溶液。因此使用完畢要立即用清水洗凈，存於陰涼通風處備用。長期不用要將磨口擦凈，並用紙片將其瓶塞與磨口隔開，防止粘連。容量瓶不能加熱烘乾，更不能作加熱溶液的器皿。

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三、移液管與吸量管（以下簡稱兩管）

1.n潤洗

用去離子水洗凈的兩管，然後用吸水紙除去尖端內外的水，用待移取溶液潤洗三次。吸取溶液時，左手食指或拇指放在吸耳球上方，其餘手指自然握住球身；右手拇指、食指中指拿住兩管標線以上部分，其餘兩指輔助。將吸耳球尖口對準兩管上口，再將管尖伸入液面下吸取。待溶液吸至兩管體積的四分之一處，取出兩管，潤洗，然後從兩管尖口放出洗液並棄去。如此反覆潤洗三次。

注意吸取溶液時不要使溶液流回，防止試劑瓶（或容量瓶）內溶液被污染或稀釋；管尖伸入高度應在1-2cm，太淺易空吸（即吸取時氣體從尖口沖入管內，致使管內液體飛濺至吸耳球），太深則兩管外壁附著過多溶液；吸液時，管尖應隨液面而下降；尖口不要與瓶底接觸，否則將導致吸取緩慢，同時破壞尖口。

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2.n移取溶液

兩管潤洗後可以直接插入液面下吸取溶液。注意事項同上。洗耳球慢慢放鬆時，管中液面徐徐上升，待液面上升至標線以上時迅速移去吸耳球。同時立即用右手食指堵住上口，將移液管向上提起，使之離開液面。左手使容量瓶傾斜約30o，並使其內壁緊貼移液管尖，右手食指微微鬆動，使液面緩慢下降至視線平視時凹液面與標線相切。此時左手改拿接受溶液的容器，用同樣方法使溶液自然地順壁流至管尖並靜候約15s 。放液時左右輕微旋動兩管，使管尖部位每次留存的溶液體積基本相同，以減少誤差。隨後移出兩管，取液完畢。

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3.n注意事項

①移液管量取溶液的準確度高於吸量管。

②實驗中要盡量使用同一隻吸量管（或移液管），如是兩人合作應由同一人讀數，以免帶來誤差。

③部分吸量管的刻度距離尖口尚有1-2cm，這意味著吸到零刻線並全數放出後，實際加入的溶液體積大於量程。

④吸量管、移液管和滴定管的尖端一旦破裂或缺損，整管即告報廢。因為尖端損壞的管子不能控制液體的準確流出。

⑤除非上口標有「吹」之外，不要將管尖部位的溶液移入接受容器中。如有標註「吹」，應在放出溶液時將管尖留存的溶液用洗耳球吹入接受容器內。

⑥吸量管的零刻線在管上端，可以準確量取體積小於量程的溶液，但由於需要兩次讀數，操作麻煩，因而建議直接吸取所需提及的溶液再全數放出，注意使用這種方法吸入溶液的體積=加入溶液體積=吸量管容積-凹液面所示刻度。

個人公眾號：煙雨舟橫

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