假如給一瓶檸檬水, 想鑒別其中的化學物質種類與濃度,實驗思路和大概步驟是什麼(可換成任一未知液體?
01-24
實在不行再用質譜,紅外,紫外,核磁氫……
瀉藥
我不是做分析的也不是天然產物的,以下僅為強答。先用有機相萃取檸檬水(當然是很多種不同的有機相啦,天知道溶不溶)把有機相弄出來,爬幾塊板子(也許是幾十塊?)確定一下固定相是硅膠/氧化鋁,再摸索一下流動相的配比過柱子
收集不同組分,分別旋干,氘代溶劑溶了之後製備核磁樣品然後做個核磁,再做個質譜,不夠的話做做紫外紅外於是你得到了好多譜圖解譜有時候即使解出來了,部分手性中心的構型還確定不了,那就長個單晶去做衍射,或者用M.Fujita的分子海綿去把具體結構解出來。如果要定量,可能還要做紫外可見吸收至於留在水相裡面的無機物,先把水徹底除掉,元素分析,熱重一做基本上就出來了。以上全都是我的瞎扯,反正我一不做分析二不搞天然產物,所以都是想當然的23333用lcms,gcms,去qqq分析,大體知道裡面是什麼,然後用hplc和gc去外標和內標定量出來,基本很靠譜。像檸檬這些常見的物種,裡面有啥化合物,都是研究很透徹的
哎~~~~看到自己的專業真是讓人慾罷不能~~~
原本打算去實驗室照幾張照片,可是現在很遲了就用網上的圖片吧。——————————————————————————————檸檬水。我們先確定這不是農X山泉,康帥傅,或者什麼哈哈娃出品的。因為裡面天然的果汁成分不超過百分之五(不要問我為什麼因為我做過,況且也是國家標準,遇到了百分之五以上的檸檬水飲料請 @ 一下我)。那是在一個優雅的午後,天氣燥熱,室內空調。一杯芸香科柑橘屬植物胞液與水的混合物放在了你面前。或許你還加了點糖。但這都不重要,重要的是有WiFi 的你打開了知乎。——————————————————————————————既然是檸檬水,首先默認是檸檬擠出或者榨出的汁液加上水。如果題主喝的是純果汁,請您不得不收下我的膝蓋,然後@我一下,我很樂意告訴你方法。既然是水相的天然產物,而且知道是檸檬。含有大量水的這個體系,我個人第一步更傾向於真空旋轉蒸發至干。這一步就平時喝的檸檬汁而言,可能需要有一定量的檸檬汁才夠。之後把蒸餾瓶,取下來,這裡涉及到一個很麻煩的問題,就是提取溶劑。在未知成分的前體下需要嘗試很多提取溶劑,甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯,乙醚,氯仿,石油醚,二甲基亞碸等。以及很多方法浸提,超聲提取,微波提取,蒸餾提取,索氏提取等。
查完文獻,摸索試劑和方法,大概需要二到三個月時間。之後在幾個小瓶子里看到你不同的智慧結晶(大霧)。之後現在在對於現在的主流方法,要定性定量,通常是通過液質聯用。如果非要用什麼非主流方法也可以,我們可以再開一個問題——「在天然產物的研究中我和我的老闆是怎樣心血來潮」那麼對於那麼一丟丟的結晶,通常就用,甲醇,乙腈,水(對於檸檬可能就這幾樣了)溶解。然後,進幾針。希望,你,懂的。
然後就是。。。。。。。或者或者希望,你,懂的。。。。。。。。
可這樣,這樣,這樣。。。。。。僅僅是這樣是不夠的。如果你在那個炎熱的午後,不小心放了一塊檸檬皮進去。。。。。精油,用過吧。。。那麼請回到文章開頭分割線。通常能看到的各種,水果,蔬菜,怎麼好,各種高。我也不便發表評論。只需要各位記住我是Hank的真愛粉,因為他非常聰明。還有老白的老婆是個真碧池。
————————————————————————————————到這裡,已經對這個學科可能有了一個全新的認識。但最悲劇的事情還沒有發生。如果你從哪個深山裡回來,或者是一個非主流植物學愛好者。用的這個檸檬恰好是個野生種,裡面剛好有個東西沒有見過,或者沒有商業標準品,有意思的東西就來了。首先你需要有一個純化系統之後是一台核磁然後,你的碩士或者博士大文章就有了。當然,這種東西你肯定開不了題。還記得老白最後給那美女喝的甜菊糖么。那是一個很粗略的基礎化學。——————————————————————
到這裡,回想一下。基於我國現在的土壤安全問題,水質情況。不得不想到那一杯硅酸鹽材料中的金屬離子的情況。如果題主喝完那杯水後,題主有什麼情況,非專業的本人會同現在一樣走心答題。——————————————————————以上內容,可以看出,這絕非一個想當然的簡簡單單的問題。任何你覺得很奇奇怪怪的專業和方向都有它多多少少存在的原因。而且這還是個直接涉及到三到四個二級專業的問題。其實吧,這個問題很像克萊登大學研究生複試的一個題 @ 錢鍾書。靈活,有趣,出人意料。——————————————————————圖據百度。未經本人允許不得轉載不做分析的人,想著很簡單,其實把東西混進去易,分出來很難。各種成分都可能不是純組份,水也不是純水,天知道有多少種物質
樣品里應該有無機鹽,走液相時要注意選擇流動相。也不確定裡面有啥,檢測器多用幾種,紫外,二極體陣列,蒸發光散射等等。
確定可以完全分開之後,收集液相分離之後的產物,這個產物應該是比較純的,拿去做紅外,或者核磁,應該可以確定是哪些物質。然後我沒見過液相後面收集餾分的那玩意,多數實驗室應該都沒有。
希望題主的橙汁里沒有固體物質,是真溶液。樣品在走液相之前要用濾膜過濾,如果過濾出來固體,那就要找一種溶劑把它溶了,然後繼續走液相,這個過程要保證不破壞其結構,對生物的東西不是很懂,也說不出啥。要確定樣品里有啥,得先把它分出來,然後做檢測,推結構。有標準品除外。
最後,實際工作會比想的難得多。瓶子上都不寫配料表么
感覺就是分析化學和儀器分析那一套了,具體的等分析專業人士吧
肯定要先走個液相啊。。。液質搞一搞,估計就有個大概方向了
推薦閱讀:
※有誰能從專業角度告訴我,SK2,雪肌精,Pola這些頂級的,究竟貴在哪裡?!
※濃硫酸,乙醚真有這麼危險嗎?
※請問苯乙烯和聚苯乙烯的性能的差別在哪,可以給我一個官方的比較嗎?
※戊烷可以喝嗎?