爬大板有什麼奇技淫巧？
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爬板子、過柱子並稱有機磚工兩大世紀難題。既然過柱子都有這些神奇的技巧，各位有機實驗室大神有沒有一些爬大板的技巧?另外，爬板子被一些大牛認為是投機取巧、偷懶的分離方法。在絕大部分paper上都不會說自己用了爬大板這種分離方法。請問在實際實驗中用到爬大板來分離有機物的機會多不多？用這種方法分出來的產物是不是也不會在paper上寫自己是爬大板分出來的呢？
本人有機新手，誠心希望各位知乎大神賜教orz.
做有機合成十年了，爬過的大板怎麼也要有上萬塊了吧。說說自己的一些經驗。
可以分的樣品：1.要對弱酸比較穩定，因為硅膠板是弱酸性的，雖然可以鹼化；對空氣，水，有機溶劑穩定；2. 在常規的，低沸點的溶劑里要好溶，溶不掉的另想辦法。3.最好有紫外，紫外不顯色的，因為在製備板上你用其他方法顯色一般都會破壞樣品，所以沒紫外的最好換方法。
大板的容量。進口的沒用過，我們都是用國產的20cm*20cm的加厚製備硅膠板，煙台產。一般一塊板上樣量在100 mg以下（粗產品），當然如果不好分，上樣量要小一些，但最好不要少於15mg，否則難回收。東西多可以多上幾塊板，1g以上的還是過柱子吧。前邊那位說進口板只分8mg，太少了點，分出來的東西大概只能夠打個核磁。
其次上樣：用儘可能少的溶劑溶解你的樣品。不好溶解的樣品，尤其是在展開劑里不好溶的樣品會趴在上樣線那裡爬不上去。必要時可以加DMF,DMSO助溶，但上樣後最好先用石油醚等小極性的溶劑先爬一遍，否則DMF，DMSO會把你的樣帶上去花掉。我們上樣是用塑料滴管前邊剪掉一點，揪一點脫脂棉捻個細條塞緊滴管里，然後就可以吸取樣品溶液。上樣前先在板上離板子邊緣1.5厘米左右的地方用鉛筆畫條線，上樣時就沿著這條線均勻的把樣品溶液塗上去，勁量直一些窄一些。溶劑較多一次上不完的，把先上好的溶液吹乾再接著上第二批，如此上完後，用滴管吸點乾淨溶劑再上一下，把棉花上粘的樣都上到板上去。樣品上好後，要把溶劑盡量吹乾。用電吹風吹的時候要小心別正對著使勁用高熱風吹，小心把樣吹壞了。
展開劑的選擇：常用的2種體系：乙酸乙酯/石油醚，甲醇/二氯甲烷，後者一般用於極性大的。展開劑的極性就是你爬小板把要的點爬到rf 02,0.3左右的極性。有時候可以用三組分的展開劑，如乙酸乙酯/石油醚/二氯甲烷或乙酸乙酯/甲醇/二氯甲烷之類，但不要加THF,DSMO,DMF之類大極性高沸點的溶劑。難分的樣，展開劑的極性要小，一遍爬不開，可以多爬幾遍。一般一個展缸配一百毫升展開劑，可以同時爬3塊板，爬一次大概一個小時，甲醇/二氯甲烷體系會快一些。酸性的化合物，展開劑里可以滴一兩滴乙酸，鹼性的化合物，可以滴一點三乙胺或氨水。
板爬好了就在紫外燈下找到你要的那條帶，用鉛筆畫出來。要是不確定是哪條帶，可以把疑似帶刮下一小點放樣品管里，用甲醇乙腈之類的溶一下，濾膜過濾，濾液去打個LCMS。確定要的帶，用小刀或刮刀把整條帶上的硅膠都刮下來刮到大稱量紙上，記得一定要戴口罩！把刮下來的硅膠用稱量紙包起來碾碎（我一般就用小展缸的底）。把硅膠倒在三角瓶里，扔個磁子進去，加進去樣品的良溶劑（我們一般用1:10 的甲醇/二氯甲烷），放攪拌器上攪個半小時，過濾，濾液旋干就OK了。注意：用甲醇乙腈等極性強的溶劑會把硅膠也溶出來，你旋幹了稱重有可能比你分之前的量還多，核磁上會有點不幹凈，LCMS上紫外沒吸收，但也可能會在進樣峰那裡有個包不好看。
另外，題主說爬板子被一些大牛認為是投機取巧、偷懶的分離方法。在絕大部分paper上都不會說自己用了爬大板這種分離方法。這絕對是只在學校里混，沒去過公司才的人會說的話！在公司里，實際實驗中用到爬大板來分離有機物的機會太多了！做藥物篩選的，一開始只會要5-25mg的樣，所以微量反應是很多的。而大板是最便宜最快捷的分離方法，比起硅膠柱要裝硅膠，拌樣，上柱簡單得多，100mg以下的小樣，過硅膠柱分沒了的事情經常有，而爬大板，所有的東西都在大板上，即使沒分好，還可以刮下來回收不會丟。比起製備色譜便宜很多，又不用排隊，反相柱分出的水和乙腈溶液又很難旋干。最後分離的純度一般也是有保證的，很多次我爬一次大板LC純度就在95%以上了直接交貨。所以，大膽的用吧，發論文寫PTLC也不掉價的！preTLC用的確實很多，但是發表的文章上比較少見。能用TLC監測的，基本上都能用大板來分離或者過柱子。相對於過柱子來說，爬大板省時省力。但是爬大板損失太大，能得到原本產率的一半就不錯了。當然，要是能用prehplc來分離，那是最好不過的了，分的乾淨，損失相對較小，但是可能涉及到把溶劑凍干，所以，相對費時。
蟹妖。
其實我從沒爬過大板……但是見別人爬過不少。
大板適合量少，分離度高，有明顯色帶、紫外吸收或熒光的的混合物的製備，最常用的應該是做方法學的有機狗，經常見到他們爬完大板之後刮下硅膠，弄點溶劑溶解掉樣品，稱個重，處理一下就準備打譜了。
鋪大板應該比小板難一些，因為可能會鋪不平。點板的時候要用滴管均勻地刷在起點上，然後在專門的層析缸里用溶劑蒸汽平衡一下板子上的硅膠。
我有時見到對面實驗室的方法學狗為了省事，點板的時候樣品放多，結果分不開，或者展開劑太淺，沒跑完板就被吸幹了，再或者板子不夠長，沒拉開目標樣品。
有些天然有機狗也想省事，跑大板得產物，颳了20+的板子，打完譜一看沒一個純的。挑個晴朗的大日子。硅膠，水，纖維素鈉，和好。一個研究生，一群本科生。
整個實驗室。
啪啪啪，啪啪啪，啪啪啪。(●°u°●) 」透露一個技巧，用0.5的毛細管上樣，誰用誰知道
補充一點，上大板的樣一定要經過初步純化，避免太多雜質，一般板上少於3個為宜，不然板上會有小板上看不見的點出現，分離效果不好
我現在一般100毫克以下的東西就直接大板子上了，效果挺好。
有了flash，寧可多過兩根柱子也不會再爬大板了。
biotage，isco,你值得擁有。推薦閱讀：