過柱子有什麼奇技淫巧？
有機磚工們都有什麼特殊的技巧來加快過柱效率？
謝邀。估計過過的柱子有1k根左右吧。簡單的柱子比如1個點或者2個點拉的很開的不要用過柱機，直接裝個短柱子手工過更快，一天能來好幾發，我知道的有個師兄一天擼過最多13根 - - 我最多一天只擼過四五根吧，美帝沒有本科生小弟根本沒那麼多反應給我過 _(:з」∠)_過柱機用來過點比較多或者點比較近的反應效率比較高，我們組30多人就一台過柱機都夠用，全天運轉的話能過10+根。以前我很少用過柱機，自從去年因為要過反向柱嘗了個鮮之後就停不下來了，大大提高工作效率。以後自己的實驗室第一個要買的就是過柱機( ゜-゜)つロ
我的東西很多極性都巨大無比，很多都是有機鹽（最多的有10+個charge的），反相柱簡直是神器(=￣ω￣=)
量太大的反應能重結晶是最好的，1g樣品的柱子和10g樣品的柱子不是一回事兒。如果兩個反應產物極性差距夠大，合在一起過一根柱子可以省一些溶劑和時間。過柱子的決速步是旋蒸。盡量少用含鹵溶劑，能用hex/EA過開的柱子就別用DCM （保護自己/保護環境/節省經費）有一種神器叫自動過柱機，還有一種上古神器叫本科生。
我對那些勸退黨的言論有一點特別支持，就有的時候實驗學科這種東西，真的是體力活，做了這種體力活以後思考水平都沒怎麼提升。而過柱子是我最嫌棄的事情（似乎沒有之一），尤其是如果中途要點板的話，那過柱子這段時間除了點板真的很難做別的事。於是我搞了一些非主流的思路，僅供參考……天然葯化的同志們就不用往下看了，你們用不著（手動滑稽）
（1）準備手提紫外燈。我做的方向，需要過柱提純的東西固體為主，而且往往有熒光。而有熒光的產物，在柱子上的時候用紫外燈照，是可以照出來的，以及這種產物就算滴下來了，用紫外燈照溶液，也會變色。以及有的產物本身沒熒光，但流下來的液體點板後用碘缸熏一會，然後在紫外燈下看，也能把點讀出來。為了圖方便，建議慫恿老闆買手提紫外燈。
以及如果你很明確你的產物顏色的話，直接肉眼看就知道你的產物跑到哪裡了……
（2）利用下產物的溶解性。我個人非常討厭點板，過柱子的一大原則就是儘可能不點板，以及設法把過柱的實際耗時儘可能降為0，這個實際耗時的意思是，過柱子儘可能不耽誤我做任何事情。
有的產物完全不溶於石油醚，但溶於乙酸乙酯，那我會考慮把樣品上了柱子以後，用石油醚加壓拚命刷個十幾體積，刷完以後再用純乙酸乙酯，把我的產物刷下來。無腦加石油醚的話基本是不耗時間的，加多了也沒關係，到最後回收溶劑就可以了。這個過程除了加幾次溶劑和回收溶劑要上樣以外，基本不耗費任何時間，中間也不用管他。
還做過一個剛性的東西，不溶於石油醚和二氯甲烷，微溶於乙酸乙酯。我就裝了個極短的柱子，刷了快十個體積的二氯甲烷，然後再用乙酸乙酯無腦沖。最後溶劑分別回收。
噢對了，說到這裡，除了能不點板就不點板外，我還能不用混合溶劑就不用混合溶劑。我的思路是盡量避免麻煩，如果要逼得我動用到梯度洗脫之類的思路，我寧可二次過柱。
（3）如果產物量少或者相對難過的話，用一大排試管過。中途不要點板，就用試管一直接，到最後一個板上點七八根試管的內容，看有沒有東西。沒東西直接丟掉。
我聽說一個更狠的，我自己沒實踐過，就人家一路用試管接了以後，把所有試管取樣上了全自動質譜，沒有自己要的東西就直接丟掉。這個感覺好厲害。
做反應也可以這麼搞，反應完打質譜沒有產物的話，直接不做後處理了，直接倒掉。
（4）過柱子之前點板，通過板子上各點的位置，結合你裝的硅膠柱的高度，柱子的直徑等推算體積，大約在你加多大體積洗脫劑時各個點會出來，是可以作一個大致推算的。
（5）柱子盡量用那種粗的，然後裝個矮柱子，尤其是上樣量大的時候。既方便你增加硅膠用量，流得還比細的柱子快。
（6）裝柱子的時候，多拍幾下柱子，讓裡面的硅膠壓得更緊。不知道我的理解對不對，根據我琢磨色譜柱的原理，硅膠拍不緊的話留下的空隙算是死體積，而死體積對柱效有很大影響（這個要存疑，我理論底子很薄弱的，希望專業人士指正）。
還有理論上說柱子是要裝成垂直的，不要裝歪，這個算是基本素養了。
（7）在你過的產物量大的時候，硅膠用量要足，不然看起來很好分的點你都不一定分得開。保險起見，我現在都按待分離物質五十倍的質量去加硅膠。
（8）通過實驗設計來降低過柱子的難度。比如反應物里有一個極性大的物質和一個極性小的物質，理論配比1比1反應，產物是一個極性小的物質，那麼我是不會按1比1投料的，我會讓那個極性大的物質過量，保證極性小的東西基本反應完，到最後過柱子的時候，就不用考慮兩個低極性物質的分離問題了。
兩個物質同時跟著石油醚跑到柱子最前端，分離這種鬼東西的感覺真是痛苦……
（9）柱子底下棉花不要塞太緊，嚴重嚴重影響流速。
坑爹的我本來有根一小時肯定可以刷完的柱子，都掛在那兩天了。。。。。加壓泵都沒用。。。
（10）有一點要小心的，常用硅膠柱帶酸性，小心柱子上的東西跟洗脫劑反應。當年裴成環老師那個溶劑丙酮參與反應的梗，我在柱子上把溶劑換成洗脫劑，然後實現了。。。
我的水平也就這麼些東西了。。自從讀博士後就不用再過柱子了，寫幾條本科時的技巧吧，以後肯定也忘了:1，保護產物面，用沙覆蓋比用棉花保護要靠譜多了2，不管啥東西，先拿Hex洗一遍，把低極性的東西都洗乾淨
3，用漸變極性溶劑，先大極性洗刷，讓然後再精細分離
4，如果難以估計選擇漸變極性的節奏，先拿板子試一試5，超微量產物不要過柱子，分幾批爬板子，在紫光下標出色譜帶的邊界，刮下來用溶劑溶出蒸干6，裝柱子當然要先用旋蒸的負壓把硅膠壓實，也可以用負壓把液體洗下來，用完柱子後也可以用負壓把柱子吸干，干硅膠非常容易被倒出來，旋蒸是萬能的。7，用紫光小手電筒照試管看有無東西下來，或者觀察液滴滴下來時會不會因為密度和濃度差異導致混合時出現湍流8，用DCM或是醚過柱子時，一定要小心液體在柱子里揮發導致柱子破裂，注意給柱子降溫，不要用剛混合的溶劑加到柱子里9，永遠不要用硅膠過高極性的含氮超分子，那是刻骨銘心的痛，還是用反相柱吧看到樓上過人工合成產物的柱子，感覺真是弱爆了，你們那叫過柱？來體驗一下天然產物的柱子吧
想分化合物，粗提物溶解之後干法濕法上硅膠，那都是小兒科；來試試難溶於有機溶劑，必須用水一點一點上大孔或者mci的，這過程中還可能析出固體。
粗分用直徑8~10cm，高1.2m左右大柱子，有時候還不止一根，大約3禮拜到1.5個月能從第一個極性洗脫到最後一個極性，然後還得純甲醇/乙醇洗填料，留著下次用。如果洗脫劑是有機相還好，反相洗脫請慢慢濃縮大柱只是粗分，現在得砍段了，直徑2~5cm，高度20~40cm的柱子用上，MPLC或者手工任選，硅膠、ods接著用上。這一步就能出一些化合物了。
然後小柱子，直徑2cm以內，30cm上下的長度，硅膠、ods細分化合物。難分的上製備液相。對了，要是用凝膠細分，那得爽死你，柱子至少100cm上，呵呵。
嗯，天然產物裡面還有各種難溶物，得用dmso溶解上ods；各種沒有紫外吸收的物質，烤板噴顯色劑或者elsd-hplc。
多糖之類的東西，用deae纖維素柱和葡聚糖/瓊脂糖凝膠來分
黃酮，鞣質，可以用聚醯胺
還有中性氧化鋁、鹼性氧化鋁，這種非主流的填料我也弄過，跟硅膠差不多。
至於奇技淫巧，沒有，或者說壓實柱子、選tlc、上樣之類的經驗早就爛大街了；論分離效果，手工柱再有技巧也比不上液相懷念國內的本科生可以當神器使喚……
擱丹麥，他媽的帶個本科生還得替它過柱子！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！#嘆號都不夠我打的#課題組多招幾個本科生就行了
我一直都想把每次過柱子時候爬板的數據和過柱子的數據都記錄下來，等記到幾百條之後做個回歸，然後搞個方程出來，以後配洗脫劑就直接拿它擬合了。
然而現在跑去做水凝膠了╮(￣▽￣)╭過柱機
被 @Zeyu Liu 邀請過來回答這個問題，發現有好多過柱大神，像我這樣過過的柱子不滿三位數的，實在不好意思耍大刀，過柱子的原理我就不多說了，我就講講過柱子時我考慮的問題。
首先是要分離的產物，一般而言產物都要用TLC板在不同比例溶劑下分離的情況來看，如果產物點和其他分離的比較開，而且沒有很誇張的拖尾情況，有時候拖尾可以拖的很誇張，不過大部分是點板的問題，少數是產物的問題（遇到這種情況很麻煩）。然後就是根據分離量決定裝填硅膠（氧化鋁）的量以及目數。然後是裝柱，裝柱是決定過柱效率的重要因素。一般分為干法和濕法，區別就是干法先加粉再倒溶劑，濕法是粉和溶劑一起攪拌再倒。一般硅膠不推薦新手用干法裝，因為新手直接把硅膠加入，硅膠相對輕，又細，所以裡面會殘留很多氣泡，而且柱子不實。要用干法裝硅膠柱必須藉助一件神器——水泵。將下面的漏斗處和水泵相連，上面倒入溶劑，然後慢慢旋活塞，然後就能看到氣體均勻的從柱子中排出。注意硅膠不要吸入體內，要在通風櫥里搞。石英砂這個看不同人的手法。像我這種直接倒溶劑的，石英砂是必須的，要不然硅膠都衝起來了，也有見過不用石英砂的，照樣沒任何問題。然後是上樣。上樣的產物有很多，有普通的液體，有粘稠的液體，但凡是能用滴管吸的液體都可以用來上樣（心疼做OLED的同學，做個染料很多溶劑都溶不掉，有時只能拿含鹵的溶劑溶解上樣。。。）上樣就是沿著柱子滴加產物，然後放掉一點溶劑，再加石油醚沖。然後就是加溶劑過的步驟了。藉助另一件神器——空氣泵可以使柱子流速變快，加快分離的速度（但是如果快過產物在柱子里分配平衡的速度就不行）。還有就是接的溶液的量。如果兩個點在爬板的時候比較接近，當產物出來的時候，可以減少接溶液的量，增加接溶液的管子的數量，然後TLC爬板確認沒有問題了，合併要的這幾管拿去旋蒸。
平時容易忽略的東西：溫度。在過柱子的時候我們基本上不考慮溫度，但是有些產物在低溫下會結晶，在冬天過柱子的時候顯現的就是拖尾的情況，這事我同學遇到過，冬天過柱怎麼都分不開兩個點，一熱起來就分開了。還有夏天溶劑蒸發快，原本是確定比例的混合溶劑蒸著蒸著比例就變了，極性就變了，然後。。。所以一般溶液混合好都會蓋蓋子。產物在柱子里反應。有時候也遇到過，中間有偶氮的，紫外光一照就順反異構了，這真是呵呵了。還有那酸性、鹼性氧化鋁，雖然酸鹼性不強，但是有時候也能起到催化作用和吸附作用，要是過的慢，效果還是可觀的。有待補充。利益相關：在物化實驗室過柱子和長晶體的、當過本科有機實驗助教的小碩一枚。過得越多就過的越好2年前師兄：這根柱子比較難過，我來過吧現在
師兄（剛睡醒，打電話給我）：上午你把那三個過出來吧，我要譜圖。
另外，聽說有的組裡有手持紫外燈這種神器我以為是駕考的過樁，本來想分享一下經驗的，看到裡面內容還是灰溜溜地走了。
幫師姐過了一下午的柱子，興高采烈地來看看經驗，結果你們。。。
這群壞人。。。
原來我是上古神器做的合成，過柱子兩年。沒用過自動過柱機（摳逼的老闆不願意買，畢竟勞動力不要錢）。基本上都是手工裝的硅膠柱。經驗：柱子千萬不要裝太高，就算是兩個點靠一起，盡量裝又短又粗的細硅膠柱（顛實），小極性梯度洗脫，用電動泵快速壓，很快就能下來。
更新一下看看，這針對幾十幾百克的柱子，自動過柱器和本科生玩不轉的待續我也過了很多柱子，也有點技巧
EA：PE=1：10 進行tlc，產品rf0.8，雜質rf0.9
這樣的柱子一般直接用pe沖就都下來了，這時候使用如下技巧可以過的比較好：先拿pe潤濕柱子而不從底下流出，之後用少量pe（最好是樣品量的1/4-1/3）沖，接三-五杯後tlc看結果，然後反覆此過程50次左右就能分開那兩個點另外一個技巧是針對樣品只易溶於dcm而用純dcm難以分離的情況用ea：pe+20-30%dcm（體積比）一般也能很好分開作為一個過過300+的本科生.....（一把辛酸淚）別裝太高，別過太慢。真正需要的柱子高度其實比我們想的要低，因為在沖柱子過程中，條帶會擴散，同樣，過的太慢也會擴散（類似於爬板子，東西會往上爬）。裝的過高反倒效果不好。一般，我的柱子都裝的很短（基本都不超過20cm），不是大柱子，盡量半個小時解決戰鬥......