透射电子显微镜是如何确定待测样品属于某种物质的?
01-16
在透射电子显微镜下,可以通过以下几种方式综合判断样品:
1. 选区电子衍射(selected area electron diffraction): 判断样品的晶体结构,晶格常数,点阵应变等。通常需要结合X射线衍射来综合判断。但选区电子衍射的选区范围最小只能达到~200 nm。这主要是来自物镜像差的限制。现在前沿的技术是纳米电子微区衍射(Nanobeam electron diffraction),通过用~2 nm的汇聚电子束得到样品在更小尺度下的晶体结构等。2. 高分辨(high resolution electron microscopy): 通过高分辨的原子像,可以获得晶体常数,晶格结构,晶体缺陷,包括位错,层错等。
3. 扫描透射电子显微镜(scanning transmission electron microsopy): 利用聚焦电子书探针(0.1nm)和高角环形暗场探测器,来得Z-contrast。照片中的亮度和原子序数正相关,从而排除了衍射衬度的影响。因解读难度比HREM简单,目前是比较流行的技术。4. 会聚束电子衍射(convergent electron beam diffraction): 主要用于判断单晶样品的晶体结构,对称性,样品厚度,应力等。5. 电子能量损失谱(Electron energy loss spectroscopy): 可以提供元素信息,在探测轻元素方面有优势,同时可以表征原子键。5. EDS (energy dispersive spectroscopy): 同样是提供元素信息,但主要用于探测重元素。
通常而言,只用TEM来判断物质结构是不够的,一般是通过XRD先知道宏观上物体的晶体结构后,再利用TEM确定微观的信息。一般流程大致如下:
1,通过一般手段确定大致元素组成,比如铁和碳,多数情况下这一步可以跳过。如果连潜在元素都不知道就上tem那纯粹是智障行为。
2,有条件可以用xrd确定大致物相组成,xrd是确定物相的,记住。
3,tem找感兴趣区域,用能谱和电子衍射确定元素组成和结构信息,有这两者基本上就能确认物相组成。
4,不能进行电子衍射的用高分辨像加傅里叶变换来判断
5,需要说明,tem侧重微区结构分析,不是所有任务一个tem就能完成的,多种手段并用才是正道首先,从高分辨透射照片可以直接测到晶面间距,也可以进行傅立叶变换后得到更多晶面信息;如果可以做选区电子衍射,可以得到特定的衍射花纹;如果附带能谱仪,可以得到样品的元素组成。
推薦閱讀:
※顯微鏡下看到的是否是立體像?
※求推薦顯微鏡?
※中心體在光學顯微鏡下可見嗎?中心體不是由微管蛋白組成,其大小為何可見?
※我們通過顯微鏡看到的原子,是原子的原子核,還是包括電子在內的整個原子?
※在月球上用顯微鏡看地球能看清楚嗎?