現今有哪些先進的測試或者表徵生物、化學等材料的技術？可否分享一下？

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本人物理化學學生一枚，想學習一些先進的技術，哪怕介紹或者原理也可以，謝謝

電化學專業。不得不提最近比較流行的原位表徵技術。

in situ（原位）是指「在反應過程中」。主要指的是在科學中實時的測試分析，將待測的目標置於原來的體系中進行檢測，而不是單獨的將某一目標分離出來使用單變數方式進行測定，或模擬條件體系進行檢測。大部分的電化學測試手段都有原位的性質。而光譜原位電化學測試包括紫外-可見光譜，表面增強和共振拉曼光譜，紅外光譜，甚至是掃描電化學顯微鏡（SECM）。

由於本人的專業是電化學，方向是層狀氧化物材料，我這裡拋磚引玉一下，畢竟這些技術現在在別的領域還有一些限制，但是不久後肯定能突破這些。

1. 原位XRD技術

原位X射線粉末衍射技術，有著一定的歷史了，正本清源的話能寫成一本書了，這裡簡單介紹一下：

a.原位的高溫測試——將粉末樣品放入XRD衍射儀中，然後固定升溫台和設置升溫程序，接收器會定時採集信號，你就可以獲得材料在不同溫度下的XRD譜圖，並進行你想要的分析，如下圖：

根據靶子的不同，有不同的波長對應的不同的角度，有的時候如果探測器是2維的話，接收到的譜圖是這樣的：

b.原位的恆電流測試——學電池的朋友都知道這個了，模擬電池的恆流充放電，實時的跟蹤採集結構信息

我們用的是扣式電池，測試電池的樣子大致如下：

XRD的測試台設置大致如下：

所獲得的譜圖（一維和二維）大致如下：

b.原位的恆電位測試——利用PITT（恆電位間歇滴定）技術，設置不同的階躍電位，然後同時在這些電位底下採集XRD譜圖，同時又能獲得鋰離子擴散係數的變化數據：

裝置如下：

採集到的譜圖跟恆流測試的差不多，這裡就隨便放一張：

但是因為這個技術目前只能測試固態的相變過程，對於流體的瓶頸無法突破所以，液相體系無可奈何。

2.原位TEM測試（可以測試液相體系？）

原位透射電鏡觀察技術，這個近幾年逐漸火熱的技術不斷地被越來越多人使用，主要是用高分辨相機在短時間內快速的採集樣品的照片，但是機採的速度比人要快的多。現在大多使用在單晶生長，複合材料的相變上。

這是一篇發在Science上的鉑單晶生長的過程，首次被記錄了下來：

下面這個是用原位TEM技術檢查電化學裝置中的Si負極材料在鋰離子脫嵌過程的變化：

裝置如下：他們使用了金探針

這是他們直觀觀察的結果：

3.原位SEM測試

原位掃描電子顯微鏡技術也是這幾年才火爆的，現在可以用來觀察SEI膜的形成：

裝置和設置如下：

效果如下：

4.原位EXAFS技術

······未完待續

同步輻射，同步輻射，同步輻射

材料專業研一

現在常見的一些材料表徵方法：X射線衍射拉曼光譜掃描電鏡透射電鏡電子能譜等等

比較先進的有原子力顯微鏡AFM和三維原子探針3DAP（畢竟見識有限）

這兒主要介紹下3DAP

三維原子探針技術是由FIM場離子顯微鏡到AP原子探針再到3DAP一步步演化而來。

FIM場離子顯微鏡結構示意圖：

FIM由一個真空容器組成，被研究材料的樣品製成針尖形狀，其尖端曲率半徑約為50nm，被固定在距離熒光屏大約50mm的位置。樣品被冷卻至深低溫，以減小原子的熱振動，使原子的圖像穩定可辨，並接3～30kV正高壓作為陽極。儀器工作時，首先將容器抽到10-8Pa的真空度，然後通入氦氣、氖氣或氬氣等成像氣體至10-3Pa。在加上足夠高的電壓時，樣品尖端附近的氣體原子發生極化和電離，氣體離子在電場作用下射向熒光屏產生亮斑，在熒光屏上即可顯示尖端表層原子的清晰圖像，如下圖所示，其中每一亮點都是單個原子的像。為了使圖像得到增強，在熒光屏前面放置一塊微通道板，當氣體離子射入微通道板後，產生一束增強的二次電子，二次電子轟擊到熒光屏上產生一個增強的亮斑。

鉑-銠合金單晶的場離子顯微鏡圖像

原子探針原理：

在場離子顯微鏡中，如果場強超過某一臨界值，將發生場致蒸發，即樣品尖端處的原子以正離子形式被蒸發，並在電場的作用下射向熒光屏。Ee叫做臨界場致蒸發場強，某些金屬的蒸發場強Ee如表：

金屬難熔金屬過渡族金屬 Sn Al

Ee(MV/cm) 400～500 300～400 220 160

由於表面上突出的原子具有較高的位能，總是比那些不處於台階邊緣的原子更容易發生蒸發，它們也正是最有利於引起場致電離的原子。所以，當一個處於台階邊緣的原子被蒸發後，與它挨著的一個或幾個原子將突出於表面，並隨後逐個地被蒸發；據此，場致蒸發可以用來對樣品進行剝層分析，顯示原子排列的三維結構。

原子探針結構示意圖：

在低於Ee的成像條件下獲得樣品表面的場離子圖像，通過調節樣品的位向，使欲分析的某一原子像點對準熒光屏的小孔，它可以是偏析的溶質原子或細小的沉澱物相等等。當樣品被加上一個高於蒸發場強的脈衝高壓時，該原子的離子可能被蒸發而穿過小孔，配上飛行時間質譜儀，離子到達飛行管道的終端而被高靈敏度的離子檢測器所檢測。若離子的價數為n，質量為m，飛行速度為v，則其動能為：

neU=1/2mv2

其中U為脈衝高壓。可見，離子的飛行速度取決於離子的質量，如果測得其飛行時t，而樣品到檢測器的距離為s，則我們可以計算出離子的質荷比

m/n = 2eUt

2

由此可以達到逐個檢測原子並進行化學成分分析的目的。但它只能獲得不同原子在一個方向（深度方向）的位置信息。

原子探針具有極佳的深度方向解析度，為0.2nm。進行原子探針分析時，原子逐個從試樣表面蒸發出來。通常探測孔的直徑為2～3mm，而場離子顯微鏡圖像的放大倍率一般為106，對應於樣品尖端表面上直徑為2～3nm的範圍，蒸發樣品尖端表面上一個原子面可收集到穿過探測孔的50～100個原子。把這些原子作為一個數據組，即可得到原子面上各組元的面濃度。逐層蒸發試樣，可得到沿深度方向的成分分布，其位置精確度為一個晶面間距。如探測小柱體穿過界面時，可獲得界面附近的元素分布。

三維原子探針3DAP原理：

三維原子探針是在原子探針的基礎上發展的：在原子探針樣品尖端疊加脈衝電壓使原子電離並蒸發，用飛行時間質譜儀測定離子的質量/電荷比來確定該離子的種類，用位置敏感探頭確定原子的位置。它可以對不同元素的原子逐個進行分析，並給出納米空間中不同元素原子的三維分布圖形，解析度接近原子尺度，是目前最微觀、且分析精度較高的一種定量分析手段。因此三維原子探針可以直接觀察到溶質原子偏聚在位錯附近形成的Cottrell 氣團，可以分析界面處原子的偏聚，研究沉澱相的析出過程、非晶晶化時原子擴散和晶體成核的過程，分析各種合金元素在納米晶材料不同相及界面上的分布等。目前它的應用範圍還局限於導電物質，如果能實現採用激光激發產生離子，則可用於非導電物質。由於它不能獲得晶體結構方面的信息，所以有時還需要配合使用高分辨透射電鏡進行分析。

3DAP結構示意圖：

3DAP測試數據：

Al-Sc-Zr合金

顯微NMR......

我們都知道 NMR 在成像與譜學中的應用......但如果我們有對微小樣本使用的 NMR 技術，那估計在顯微成像、材料表徵上都有相當的應用前景。

一種基於鑽石中的 Nitrogen-Vacancy Center （NV Center）的 NMR 探測技術或許為這種概念提供了可能性。NV Center 是在鑽石中的 C 被 N 取代產生的晶體缺陷，我們可以通過研究單個 N 的自旋態來探測超微尺度上的磁場變化......

另一種相當開掛的 NMR 技術是全細胞 NMR...... 簡直是解譜的新高度。

（doi:10.1038/nature07814）

首先在原有的各種技術上能加個原位，也就是in-situ都是不得了的技術，很多儀器需要在高真空下進行測試，而所謂原位包括在常規的氣氛里變溫的情況下進行表徵。比如前一個回答裡面的原位xrd。還有in-situ的x射線光電子能譜，原位的透射電子顯微鏡，原位測試確實對物質的生長過程，一些反應機理的研究提供了很大的幫助。原位裡面比較普及的就是原位的紅外了，不過可能不太符合題主說的那麼厲害，不過很是實用。

還有就是XAS，似乎是用於研究物質表面的配位狀態，國內貌似就三台，不過國外已經能做原位的XAS了。

關於顯微技術，其實除了原位tem，帶上球差矯正，超高分辨的透射顯微鏡也是很厲害的，近乎可以看到原子級別的像。還有之前的可以看到分子結構的原子力顯微鏡，中國還有教授利用相關的技術看到了氫鍵的存在。

最後是核磁共振和拉曼技術，都在物化的研究中佔用一定的地位，現在也不斷有與其有關新的應用被開發出來。

手機回答比較簡陋，而且有很多其實自己也不太懂，吹吹牛而已，如果之後有空，一定把答案好好整理一下，再加深了解以後填坑。