關於有機化合物波譜學的問題?

1.當分子離子峰(M*)不出現時,質譜中為了檢出分子離子峰,可以採取哪些辦法?

2.近紫外光分為那三個波段,紡織品抗紫外整理主要針對哪兩個波段,為什麼?

3.羧酸變成羧酸鹽後,紅外譜圖將發生什麼變化?

4.核磁共振譜內標應具有什麼樣的性質?

學渣我在期末整理課本時發現了幾個簡答例題。著實沒有找到答案。求知乎大神幫忙


2016-01-14

Q1. 質譜中為了檢出分子離子峰,可以採取哪些辦法?

A1:

(1) 降低衝擊電子流的電壓。所有碎片峰都減弱,而分子離子峰的相對強度會增加。

(2) 製備容易揮發的衍生物,分子離子峰就容易出現。

(3) 降低加熱溫度

(4) 對於一些分子量較大難 以揮發的有機化合物,若改用直接進樣法而不是加熱進樣法,往往可以使分子離子峰強度增高。

(5) 改變電離源。現在一般採用化學電離源、場電離源或場解吸源及快速原子轟擊源來代替電子轟擊源。這樣來得到的質譜,M
峰增強,碎片離子大大減少,特別是對熱不穩定的化合物更為適用。

Q2. 近紫外光分為那三個波段,紡織品抗紫外整理主要針對哪兩個波段?

A2. 近紫外線(UVA)只有兩個波段,題目應改為「紫外光…」。紫外線的波長分為 UV-A、UV-B和 UV-C三個波段,其中 UV-AUV-B對人體的影響最大。GB/T 17032為 UV-B波段(主峰波長297nm)的透過率 AS/NZS4399、AATCC183、BS7914為 UV-A和 UV-B兩個波段的 UFF值或透過率。近紫外光即長波紫外線A光,波長介於315~400奈米,可穿透雲層、玻璃進入室內及車內,可穿透至皮膚真皮層,會造成晒黑,也是皮膚老化、出現皺紋及皮膚癌的主因。UVA可再細分為UVA-2(320~340nm)與UVA-1(340~400nm)。UVA-1穿透力最強,可達真皮層使皮膚晒黑,對皮膚的傷害性最大,但也是對它最容易忽視的,特別在非夏季時 UVA-1強度雖然較弱,但仍然存在,會因為長時間累積的量,造成皮膚傷害。特別是皮膚老化松馳、皺紋、失去彈性、黑色素沉澱等。UVA-2則與 UVB同樣可到達皮膚表皮,它會引起皮膚晒傷、變紅髮痛、日旋旋光性角化症(老人斑)、失去透明感。

Q3. 羧酸變成羧酸鹽後,紅外譜圖將發生什麼變化?

A3. 羰基和羥基之間容易形成氫鍵,使羰基的頻率降低。最明顯的是羧酸的情況。遊離的羧酸的C=O
伸縮振動頻率出現在 1760
cm-1左右,而在液態或固態時,C=O
伸縮振動頻率都在 1700
cm-1左右,因為此時羧酸形成二聚體形式。羧酸鹽中的羧酸根變成了一個共軛體系,沒有碳氧雙鍵 1700 cm-1左右的特徵峰,羰基伸縮出雙峰即 1600 cm-1反對稱與 1400cm-1對稱峰。。

Q4. 核磁共振譜內標應具有什麼樣的性質?

A4.

(1) 有高度的化學惰性,不與樣品締合。

(2) 磁各向同性的或者接近磁各向同性。

(3) 信號為單峰,這個峰出在高場,使一般有機物的峰出在其左邊。

(4) 易溶於有機溶劑。

(5) 易揮發,以便樣品回收。


我竟然一個都不會。。。。


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