如何打出漂亮的核磁圖譜，有哪些注意細節？
核磁圖譜
首要的是保證產物的純度，雜質峰肯定讓你的圖不好看（這句基本是廢話）。
產物注意乾燥後再打核磁，不幹燥的話殘餘溶劑和水分就會出雜峰。氘代溶劑里有水出個峰很正常，但被產物里的水混進去以後水峰變得巨高，那就痛苦了……
選擇合適的氘代試劑，一方面氘代試劑的峰不能跟產物峰重合，如果想要很漂亮的峰的話，氘代試劑的峰和產物峰距離最好稍微大一些，不要影響到產物峰的積分；另一方面，對產物要有足夠的溶解度，如果產物溶得不好，掃出來的產物峰信號弱，要在軟體里拚命拉高才能看見的話，那個圖的基線部分會無比的醜陋。
產物不要加得太少或者太多，加得太少，會有上面那個產物峰信號弱的問題，甚至根本掃不出信號；加得太多，氘代溶劑的峰顯得挺矮的，也怪怪的，再說加太多也浪費產物不是。
過柱子的溶劑最好重蒸再用。國產石油醚里無法通過旋蒸除去的低極性高沸點雜質在過柱子的過程中會混到產物當中，讓你生不如死，都不知道怎麼從產物里把這些個破玩意除掉，怎麼打都是雜質。（我覺得這是我說的這麼幾條里最實用和重要的一條）
最後是核磁的圖像處理，我以前處理的時候會把線條從暗紅色換成黑色，然後加粗，感覺看起來要光滑平整一些，好看。不過我很懶，鑒於文章里放核磁圖譜除了增加引用以外沒啥用，我都懶得在文章里放圖，自己看著沒問題就行了。文章里只放峰位和幾重峰和積分相關的數據。
【實驗部分的話】
過柱子，過柱子，過柱子，重要的事情說三遍。再好分都過根柱子，於是我研究生畢業了依然重結晶每做每跪= =過柱子的時候勤換瓶子，產物點分幾瓶接，取中間的旋干送核磁。基本呈固體之後刮一刮瓶子讓固體散開來別扒在瓶壁上，防濺球用棉花堵起來（防止旋完放氣的時候壓力升太快固體噴了），升高溫度多旋一會兒，有條件的話用冷凍乾燥凍一下。【裝樣測試什麼的】增加掃描次數，增加樣品量，我都用一般人打C譜的量去打H譜。。【剩下的就是儀器維護者的活兒了】
勻場勻好，平時維護什麼的。。這塊我就更不懂了，畢竟不是自己做的。。無圖無真相，上一個譜圖~
純度是第一位，除去純度之外的因素我覺得最關鍵的還是濃度大點。打出來相當好。
挑了個簡單的例子來看看。
我這是用了200mg去打，比那些10mg的好許多。不過我們平時做的東西不會這麼多，所以用200mg去打的機會也不多。注意稀釋劑的Rf值。
捨得裝硅膠。
假設你的東西是純的。否則就去過柱子或者想辦法弄純吧。首先要注意打核磁的物質量：氫譜5mg左右比較合適，少於2mg雜質峰和各種溶劑峰會讓你生無可戀；碳譜越多越好（也用不到幾百毫克這麼多，幾十毫克足夠了）如果不夠的話就提交500M核磁多掃幾個小時。其次，注意各種溶劑峰：過柱子，轉移時候用過的溶劑，如果都是二氯石油醚，那麼抽個半小時就差不多沒了；如果有乙酸乙酯，DMF，乙腈甲醇等沸點比較高的溶劑，先高溫把溶劑旋乾淨，然後趁熱抽，再常溫抽幾個小時，基本上溶劑峰就沒了。水峰一般也比較容易抽沒。再次，注意潛在的油脂類雜質：如果東西比較少，處理的時候又不太注意，在氫譜上位移1.2和0.8會有兩個油脂的雜峰，很影響美觀。這種情況一般可以用石油醚洗兩次產物，然後抽干，油脂大部分會被石油醚洗掉。最後祝題主科研順利。
主要就是純度啦……
至於怎麼提高純度（防止引入雜質），我來說一些吧，歡迎補充...
首先得柱子過得很乾凈，得把產品分的很好。不知道是不是錯覺，感覺手工過柱子比機器過柱子分離的要乾淨...過柱子有幾點要注意，如果過出來的東西要打核磁的話，溶劑要考慮重蒸（在國內尤其注意...），然後取重蒸的溶劑什麼的，記得用玻璃器皿，不要用塑料器皿，有些人喜歡用塑料洗瓶的溶劑來溶解瓶口粘到的樣品什麼的，這是非常非常不可取的。 國內一般石油醚用的多一點，國外正己烷多一點，可以的話用正己烷，正己烷相對而言比較乾淨... 柱子過完旋蒸什麼的注意事項不說了，再就是旋蒸其實不能把溶劑全蒸完，可以考慮最後用真空泵抽一下，這樣會使溶劑峰更低。 氘代試劑平時可以放在乾燥箱里，防止引入水分。 藥品加量也很重要，這個做多了就會有感覺... 再就是可以的話盡量用氫譜，感覺碳譜沒氫譜乾淨... 其實有時候有溶劑峰也沒關係的，只是沒那麼漂亮。（當然溶劑峰和水峰太高自己看著就很想死2333）歡迎補充純度，含水量，濃度，合適的氘代試劑（溶解好，暴露出各種氫），足夠的勻場次數，一根完美的核磁管
打譜之前燒兩注香試試？
推薦閱讀：
※剛開始讀博老闆跟人跑了是什麼體驗？
※洛倫茲吸引子是如何畫出的？
※2017年你所在的領域有哪些激動人心的成果？
※目前各個學科的科研中，透明和開放的程度如何？
※人人網的馮悅是怎樣的一個人？