壓好的片高溫燒結成陶瓷後在乾燥放置幾天後自己變成了粉末是為什麼？
介電物理 陶瓷功能材料 燒結理論
我是本科生跟著老師後面做有關電介質物理方面的實驗，功能陶瓷。最近做了兩個樣品，粉末研磨充分，用25兆帕左右的壓力壓製成片，效果很好，，，1000度高溫燒結後硬度表面看起來也很好，放在恆溫箱里三四天後片就成粉了，而且是那種不可思議的粉末，這是為什麼？大神提供幾條可能的線索供我思考探究啊~~
結合作者的描述簡單的分析下。先理解為什麼會形成陶瓷，陶瓷就是多晶體排除氣孔（本身伴隨著晶體的長大）材料本身達到緻密化的過程。
看了下題主的描述，你製作陶瓷的步驟是粉料製備，壓製成型，燒結。從第一個步驟開始就是研磨，研磨（球磨ball milling）主要起兩個作用：混合和磨細。越細的粉體燒結活性越高，低的燒結溫度下就能夠達到緻密化；而常常在陶瓷的配方中會有幾種不同的物質此時也能夠在研磨的過程中進行混合。樓主的粉體經過研磨過後直接就進行壓制，而在一般的陶瓷生產過程中往往都還會有加粘結劑和造粒這兩步。
為什麼需要加粘結劑呢？陶瓷粉體一般都是瘠性料，顆粒之間的連接非常鬆散，試著想像一堆砂子就靠壓力將它們壓成片狀的物體，壓力夠大的話是能夠壓制出一定的形狀的，但是此時的生坯（green body）強度會非常低，對後續的操作和使用會有非常大的問題。一堆砂子能夠壓出一個形狀，但是一碰就會散掉。所以在陶瓷製作的過程中都會加入粘結劑（binder）。當然在我們看到的日常陶瓷的生產中會用到各種泥，它們本身在含有一定水分的情況下就會具有一定的可塑性。但是由於特種陶瓷的原料都是粉料，因此需要粘結劑。從題主的描述看應該是加了粘結劑。
造粒又是怎麼回事呢？由於題主使用的成型（forming）工藝是干壓成型，這樣對粉體的自身的流動性會有要求。前面提到過，如果原料中的粉料越細，越容易達到緻密化的過程。但是但粉料越細，比表面積越大，流動性越差，干壓成型時不容易均勻的充滿模具，經常出現成型件有空洞、邊角不緻密、層裂、彈性失效的問題。 出現的這些問題導致的結果是燒結好的陶瓷會存在缺陷（氣孔，裂紋等）這些缺陷集中的地方在外界受力的條件下就會成為開裂的根源。從題主的描述看，應該是沒有經過這一步驟，這樣就會導致生坯存在大量的缺陷。
成型完之後的生坯如果坯體含有水分就還需要進行乾燥（drying）的過程，乾燥完成後的生坯就可以進窯爐進行燒成了。如果不進行乾燥或者乾燥過程不當的話，生坯內部水分所具有的毛細管力也會引起很多的裂紋缺陷。情況極端一些的，沒有進行乾燥直接進入窯爐高溫的環境中的話由於坯體里外表面巨大且不均勻的毛細管力差常常會引起坯體的炸裂。從題主的問題中不能知道所加的粘結劑中有沒有水的成分，如果有的話沒有進行這一步驟也會引起非常多的缺陷的。
在燒成的步驟中，也主要分為兩個步驟：1.有機物的排除（排膠或者排蠟），前面提到過生坯當中有粘結劑（都為有機物），這些有機物一般都會在600攝氏度以下排除乾淨，在這個過程中生坯是非常脆弱的，因為粘結劑已經被燒掉了，然而自身的晶體有沒有成核長大，晶體之間沒有形成連接（neck），顆粒之間還是鬆散的狀態，靠的是之前成型的壓力使顆粒聚集在一起；在這個過程中如果工藝控制不當也會造成缺陷，一般是這個階段的升溫速率控制在很低。2. 燒結的固相反應，一般從800攝氏度開始（這個溫度和原料的種類，粉體大小，燒結氛圍等影響非常大）粉體中的晶體就開時長大（很少），晶體長大的過程有些類似於兩滴水變成一滴水的過程，兩滴水之間會不斷的進行靠攏，當它們的距離接近到一定的程度後，就會形成連接（neck），隨著反應過程的繼續進行，最終兩滴水彙集成一滴水，當晶體都形成連接（neck）的時候，整個陶瓷就具有一定的強度了，對比生坯而言就是強度方面有非常明顯的提升。隨著燒結的繼續進行，整個陶瓷的晶體會不斷長大，氣孔也會不斷的排除，最終達到緻密化。題外話，現在製造陶瓷的工藝中會控制晶體的長大以保證最終產品的強度。
從題主的燒結來看，燒結溫度只有1000攝氏度，整個燒結過程中的升溫速率是否足夠慢使坯體溫度能夠跟得上外界的溫度變化，而且還不能確定有沒有進行保溫。最後產品放入恆溫箱中直接成粉末狀。很有可能的情況是坯體中的粘結劑（有機物）已經被清除乾淨了，但是晶體間還沒有形成連接（neck）。此時產品非常脆弱，再加上本身的缺陷（沒有造粒，乾燥，排膠不均勻）這樣的產品更加脆弱。題主最後放在恆溫箱中，不知是否帶有濕度控制功能的？如果環境濕度較高，坯體在這樣一種環境下吸收水分的話，由於自身的缺陷，加上1000攝氏度燒結後坯體內部氣孔的變小，坯體吸收一點水分後就會炸裂變成粉末。
總結來看，題主的工藝描述的不夠詳細，當中太多的地方容易引起缺陷造成最後的結果。但是從最後變成粉末的結果看最有可能是：沒有造粒＋燒結沒有形成neck＋烘箱中有水。
我給你幾個思路供你思考一下吧，我對陶瓷材料了解也不是很透徹。如有專業人士請輕噴並給題主合適的答案。
一，題主說燒結以後的硬度看起來很好，你做出來以後有沒有真正去測試一下硬度，如果只是表面硬度好，陶瓷內部並沒有真正的實現晶粒的形核與長大，那麼放置以後可能出現你說的這種情況。
二，我非常想看看你做的陶瓷剛剛燒結好的圖片，和你放置以後的圖片。三，再有，介電陶瓷你用的添加劑會不會和基體出現不相容的情況。四，你放了恆溫箱幹什麼？恆溫箱溫度多少？如果你的陶瓷粉乾燥不徹底，你燒結以後的強度本來就不會很高，你再放到恆溫箱，成粉末也有可能。建議你同時再燒結兩塊一樣的陶瓷，對比一下。顯然是溫度不夠或者時間太短。
材料學雖然總被人理解成炒菜學，但咱自己不能這麼干。從實驗過程的描述到實驗現象的觀察都可以更具體。用什麼方法研磨的？研磨後的顆粒度是多少？可以簡單的用篩子篩一下，一方面去掉大顆粒，另一方面大概知道你用了多大的尺寸的粉。干壓壓製成片後坯體的強度如何？輕輕拿起來會不會碎？壓制後的緻密度是多少？尺寸是多少？燒結的溫度夠么？燒了多久？燒好了之後尺寸多少？緻密度多少？燒好了強度如何：拿起來會碎么？用小刀切掉一塊好切么？在表面容易划出痕迹么？啥叫不可思議的粉末？
可能是研磨顆粒太大 沒燒結 碎了可能是吸潮了 表面張力的作用。
燒結出的陶瓷里會不會存在易於水解的相，因此在接觸空氣時易水解的相吸收空氣中的水分而造成粉化。可以實驗驗證下。
粉末很可能就是沒有燒結成功啊。功能陶瓷，microstructure 要求很高的。我不知道你對green body forming效果很好是什麼樣的認識，除了主要原因可能在sintering之外，你的powder preparation，green body forming都很有可能有問題。找篇paper先自己嘗試完全一樣的實驗，自己重複一下吧。說實話，要是沒人帶逼到知乎來問的話，本科生有點ambitious了。
1.研磨充分之後粉體粒度測試了嗎2.粉體的DTA（差熱分析） TGA（熱重分析）做了嗎 粉體有木有結晶水 多少度開始燒結 多少度結束燒結你知道了嗎3. 燒結前後樣品尺寸變化有記錄嗎 收縮率多少 樣品理論密度多少 實際密度多少 緻密度是多少4.恆溫箱是多少度啊 濕度是不是恆定的啊 除了你的樣品還有木有別人的什麼樣品啊
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