有機實驗做不好，總是找不到原因怎麼辦？

01-06

題豬是一名苦逼的化學本科磚工，從高中入化學競賽坑起就被有機化學實驗虐得死去活來。一般同學做個兩三遍也都比較熟練，不會出什麼大的差錯了。而我儘管每一次都很細心總結，小心到蒸餾溫度高了0.1度都要計較，結果還是出現不反應啦、過柱子沒點啦……很多時候老師們搞了幾十年化學也沒見過有這樣的，經驗都不夠用了！！！！曾經因為實驗砸鍋慘遭淘汰，現在想起有機實驗就是一臉辛酸，苦啊！……總是在想難道我就天生笨一些，或者人品差些？少說已經做了快四年實驗，還是沒發現最根本的問題，這讓我感覺化學很邪門甚至很可惡。羨慕碼農，起碼bug總在那裡，理論上可以找到，而化學狗根本找不到XXX。。。感覺再這樣下去就只有滾到計算組去了。。。我到底有哪些地方沒注意呢？

我的經驗是，糾結「蒸餾高了0.1度」這些細節的人，有機實驗大概率做不好。有機實驗不是什麼精密的活，該粗則粗，當細則細。

題主很可能糾結了半天細枝末節的東西其實並無甚卵用，反而沒注意應該要重視的操作。

這很正常。我見過大量的，自己做出來過的實驗，以後再也沒辦法重複的。其實要找原因真的很簡單。無非就是除水沒做好，密封沒做好唄。

舉個例子，同樣是除水的溶劑。你當天處理的新鮮溶劑，和你存了哪怕是一天的除水溶劑，效果可能都是天壤之別。所以我都養成了當天用當天蒸的習慣。再比如密閉體系的反應，聚四氟的活塞和磨口玻璃活塞的效果又是天壤之別。

舉這兩個例子是想說，這些才是真正的影響因素。多研究研究反應機理，才知道什麼重要什麼不重要。溫度控制在0.1度這樣的，真心是撐著了。我覺著大部分溫度計的誤差都不止這麼點。

對了，過柱子找不到點的原因就超級多了。最常見的我覺得就是你硅膠用太多，洗脫液極性又太小了。

好做的實驗，就是傻子都能做出來，不好做的實驗，就是再厲害的高手都不一定能重複。建議題主先做容易點的，長長自信。循序漸進吧！

記得帶我本科有機實驗的某叔看我當時刮產物的時候小心翼翼，極其謹慎。便一把奪過來我的瓶子，一通亂刮，然後告訴我：有機實驗，需要，簡單粗暴。

做科研，做實驗尤其是有機實驗，是需要科學嚴謹的精神，一絲不苟的態度，保護自己的意識的。但是問題在於，國產的油浴鍋溫度從來不會達到設定溫度，電熱偶一定有毛病，水泵大多抽不到指定真空度，你手裡的溫度計十有八九是不準的，溫度這種量度其實就是一個大概範圍，保證不太高，也不太低就成了。系統誤差一定存在，總是難以排除，我找誰哭去...

我個人真的不認為0.1有什麼太大問題，做好幾個基本操作就好了，反應不出換個瓶子換個溶劑再做一鍋試試，文獻上的東西要結合經驗來看就好。

對了，有一點很重要，好好刷瓶子，真的。

你要是還在搞競賽，那資源有限，還能分析分析。你都做了4年了啊╭(°A°`)╮4年啊！研究生都可以提前畢業了啊~

你的表述體現出實驗前根本就沒有思考–閱讀–思考的過程，否則你就會知道溫度計的誤差可能上1度，以及實驗的時候到底要注意什麼。

別人的實驗路徑: 提出猜想，查閱資料，做出假設，設計實驗，實施實驗，分析結果，如出乎意料則對此提出猜想，查閱資料......

你的實驗路徑: 設計實驗，實施實驗，分析結果，如出乎意料則問老師，若老師不知道就算了。

╭∩╮（︶︿︶）╭∩╮以及你覺得Bug好找是吧。

做不好的事情不值得做。

如果你蠻幹硬上，非但損失了自己的臉面，而且污辱了其他的從業者。

我想起來一次我老闆對我師弟講，最後這兩步實驗叫你師兄來操作，姜開元雖然可能不懂這個反應的機理，但是他能把這個反應做出來。。。我不知道是誇我還是損我。。

這種問題一般稱為「你手不行」……

糾結於蒸餾溫度高了0.1℃這種事，屬於沒抓住重點。溫度並不是想像的好控，哪怕你油浴鍋啊加熱攪拌器樣樣都質量非凡，隔著個瓶子，油浴溫度跟瓶子里的液體溫度都不相同。這種屬於沒必要摳並且沒法摳的細節。以及，如果蒸餾溫度相差0.1度會對實驗有影響的話，你是怎麼決定用蒸餾的方法去分離的？

除了思路方面的問題，我不知道你有沒有多去問。多去問經驗比你豐富的人。

有機化學這個東西，並不像紙上寫的那麼美。在看起來漂亮的反應背後，都是有機磚工的血和淚，以及經驗的積累。

舉個例子，格氏試劑。

在學有機理論的時候，格氏試劑的製備是個最基本的內容，隨手一划都能把完整的反應條件寫出來。但是實際操作里呢，反應的時候要加碘引發，做反應之前要把玻璃儀器在高溫烘箱里先烘一段時間徹底除水，為了隔絕空氣和水要通氮氣，在反應的時候用久置的鎂粉的話反應分分鐘因為鎂粉已經被氧化而掛掉，反應的時候選用打磨過的鎂屑更靠譜，引發反應的時候用吹風機加熱，等等等等。一系列的細節，在書上是很難學得來的。

化競黨理論底子紮實，但要落實到很多實驗細節，我覺得還是需要老司機帶一帶。

很多經驗性的內容屬於化學課題組的「積累」的一部分，是課題組的寶貴無形資產，某種意義上說甚至是課題組的獨到之處。所以，多開口問還是很重要的。

以及有一些怪異的個人經驗是不問不知道的，類似於就算不怕水不怕氧的反應，也通個氮氣圖穩妥，和有時候反應重複不出來僅僅是因為最近下了一場雨，空氣濕度變大了，之類。

順便說一個小竅門，投反應的時候可以去類似小木蟲之類的網站先搜一搜，看看有沒什麼別人提起過的注意事項和實驗細節。有時候這可以救你一個反應。。

計較蒸餾溫度高了0.1度，那你大概什麼也做不好。不僅是有機實驗。

注意細節不等於鑽牛角尖

你命不好，八字不符合做實驗，和我差不多，還是棄坑吧。

做計算，做分析，做儀器，都要好很多，別做試驗了

建議讀施一公的文章了：科學網—如何做一名優秀的博士生：（二）方法論的轉變

建議重點閱讀第二段：（2）耗費時間的完美主義阻礙創新進取。

摘錄一下重點：

在大刀闊斧進行創新實驗的初期階段，對每一步實驗的設計當然要盡量仔細，但一旦按計劃開始後對其中間步驟的實驗結果不必追求完美，而是應該義無反顧地把實驗一步步推到終點，看看可否得到大致與假設相符的總體結果。如果大體上相符，你才應該回過頭去仔細地再改進每一步的實驗設計。如果大體不符，而總體實驗設計和操作都沒有錯誤，那你的假設（或總體方向）很可能是有大問題的。

想起以前讀碩士的時候, 新生進組裡第一個實驗老闆要求自己做一根OD柱, 就是Okamoto發明的那根OD柱, 要用到一種當時在我看來還比較貴的試劑(2.5 mL 1200人民幣), 3,5-二甲基苯基異腈酸酯, 大家看名字就知道, 這個玩意兒肯定是隔水隔氧來做, 幸好以前本科的時候吃過有機化學實驗的虧, 從容器到無水吡啶的精餾都自己一個人全部做完了, 不假手於他人, 保證在這些小細節上不出問題, 到最後新生裡面只有我的OD收率最高. 同進去的一個女生做廢了三瓶試劑後, 老闆有些憋不住了, 讓我幫她進行OD合成的這一步, 然後我發現, 她的裝置氣密性試驗就沒做, 整個裝置漏氣非常嚴重, 異腈酸酯剛打進三頸瓶里就直接和氧氣反應了.

所以我想說的就是這個, 從有機化學實驗的角度上講, 你要了解每一步反應的試劑屬性, 反應容器的清潔程度, 反應容器的氣密性設定, 保護氣是選用氮氣還是氬氣, 攪拌速率是緩慢攪拌還是劇烈攪拌, 這些都和最後的收率相關, 甚至於最神奇的傳聞是(旁邊馮院士組), 試劑添加後, 燒瓶要順時針搖多少圈逆時針搖多少圈, 方向反了都不出結果(傳聞, 不對真實性負責).

如果對0.1度這樣的數據敏感的話，我倒要問一問，你實驗前對所有測量器具校準過嗎？你的實驗器具的精度決定你的實驗精度。器具之間的精度相互匹配么？如果答案是否，那麼你還在意那麼多細節做什麼？

題主這麼認真的做實驗還完全做錯（？）我還第一次遇見，我所遇見的實驗做錯或者失敗，都是特別毛躁或者不認真做實驗導致的。

我更想知道的是什麼實驗可以讓你們做兩三遍。。。題主是博士么？據我了解，本科實驗都是一次。。。當然，如果全班就你一個人出現這種情況的話，那隻能說：

╮(╯▽╰)╭哥們你真的不適合做實驗，

當然，根據題主的描述，題主做實驗如此細心，不像我一樣不拘小節，我更傾向於實驗的原料變質了。。。

話說，如果題主做實驗完全按照實驗書上的記錄和描述，完完全全的做了一遍還是失敗的話，我給題主兩個建議——

1，換一批實驗藥品，
2，實驗儀器好好洗洗，或者直接換新的
以上~

試試把溶劑都乾燥+精餾一次，無水無雜質的溶劑反應產率高很多…另外，傻乎乎地一遍遍重複實驗步驟沒用的，要多思考、改進實驗方法，開開腦洞

有一次架一個反應計算出來要0.2332（隨手寫的，就是精確到了第四位）然後有同學真的拿萬分之一天一粒粒的稱到了這個數=_=然而有些東西根本不需要精確

改行。沒意義。

說句可能有點不太好聽的話：根據你的描述，你這八成是因為學的不透甚至對機理只是死記硬背get不到重點加上部分性格所致

應該是預習工作沒做好，做實驗之前先在腦子裡面過一遍。

一個優秀的理科生最重要的素質之一就是清晰的邏輯。在做實驗這件事情上的體現就是，清楚自己的每一步，哪些是關鍵，那些並不重要。過分在意0.1度這些旁枝末節，可以說是事無巨細通通在意吧；但恰恰就是這種心思，讓你可能反而忽視了真正的重點。

另外別太計較得失，學化學，開心最重要～

雖然我現在也學的不咋開心……

總之與君共勉。

這麼多年還做不好，只說明一件事：你真不適合做有機，恭喜你！

0.1度都要糾結也太無聊了吧。即便是參照原文獻原樣做反應都不需要如此這般計較。更何況如果只是類似的反應，多少溫度還要自己摸索呢。

和學霸一起做實驗，ta的實驗報告，過程都非常完美，但結果不佳。有時候真的需要簡單粗暴的。