過柱子過不純是一種怎樣的體驗？

01-06

這時候就看你是不是已經升華了。

那些老博們淡淡一笑揮揮手又裝起一根柱子重新過，小碩們往往會長吁短嘆一陣感覺生不如死。

不過最痛苦的事情就是實驗室里擺著一台自動過柱機做鎮室之寶，你還得自己每天擼一兩根柱子，有時候覺得非常魔幻現實主義。

體驗就是倒胃口。。

過柱子過不純的其中一種可能是硅膠加少了，隨手一衝就發現雜質和產物一起下來了，這種屬於自己失誤，還算可以接受的。。

有的雜質由於濃度比較低，點板的時候看不出來，旋干點板發現多了個點，打核磁發現有雜質，這比較氣人吧，但也還算有個理由，也算了。。

比較煩人的是產物和雜質用石油醚點板一跑，這倆能同時跑在最前面的，特別愁人，只能把柱子加粗加長，看看能不能老天眷顧把這兩貨給分開。。

更加玄學的情況是，我做出來的產物明明不溶於石油醚，而我拿石油醚沖了好多遍柱子了，視覺上產物有顏色而且一動不動；等我加極性把產物衝下來，旋干，一打核磁，發現芳香區完全能對上，但高場區（0-2附近）除了我的產物以外還有好幾個怪異的峰，都不知道哪來的。。這種情況出現了不止一次，我是該懷疑硅膠臟呢還是懷疑溶劑不幹凈呢還是懷疑核磁管被污染呢還是懷疑氘氯被弄髒了呢。。甚至我都懷疑到實驗室揮發的溶劑進到核磁管里的份上了。這種玄學級別的事能把我氣死。

體驗？大概就是想先砸柱子再摔產物吧。。。。

沖第一柱就有不祥預感，點完板頭都是大的，打完核磁都想轉系了。

過原料產物點交叉的酸爽你可知道？

換極性再來一遍，或者用反相

過不純算什麼，過完旋干發現不是要的，母液己進廢液桶的絕望你感受下，十幾步的產品阿。

學名:過丟了

釵頭鳳·狗哥日常

核磁雜，

質譜錯，

元素分析也不過。

板上獨，

譜上亂，

一點上樣，

兩分變壞。

難、難、難。

欲蒸餾，

抖三抖，

羥基苯環帶你走。

望結晶，

運不親。

翻來覆去，

進出冰箱。

辛、辛、辛！

一個反應7個點，產物雜質幾乎重合，不加壓像水龍頭一樣滴滴滴一下午過一根，產率20%哭

能過柱子就過純的產物真是太幸福了

(過完柱子分不太走的雜質再來重結晶)

一根柱子過四遍都過不利索啊，摔。無論怎麼過都有不正常的顏色啊。機智如我直接下一步反應完之後過出純的終產物，結果問題滾雪球一樣越積越多，老老實實回去第五遍。可是文獻里明明重結晶的呀？我可能看了假文獻。。。。不對，我應該是學了假化學。

相比過不純，其實過出contamination才是最難過的吧...

不要問我是怎麼知道的

同一個產物，rf值相差0.2，過了3遍，至今只分出2/3純的

看見標籤中有玄學我就放心了。

你們知道嗎，一根柱子應該只分離出一種物質，所以多裝幾根柱子唄，還能來個管線化操作呢。

一根柱子過四五次仍有交叉項。。

因為過的都是全白的所以…只能把混合的部分換極性從新過… （恁見過一次過純的大神嘛）所以找個有經驗的師兄就很棒了畢竟他失敗的次數肯定更多（好像說了一堆廢話…

排除人為原因，像選錯急性啥的，剩下過不純一般都是反應失敗了，如果就是過不純就投下一步，總有一步能過純，想開了。

過一根柱子大概耗費180rmb，畢業論文帶我實驗的研三學長說的，導師也這樣跟我說了。突然感覺自己好奢侈，好敗家。

安先慰自己：直接投下一步吧，雜質應該不影響

上循環製備液相，妥妥的