透射電鏡下看到的原子像的物理意義是什麼?
透射電鏡得到的圖像應該是厚度襯度和衍射襯度的疊加。就衍射襯度來講是不是晶格對電子散射之後電子的在平面上的分布密度。為什麼能夠稱為原子像呢?另外微過焦和微欠焦時候有時候是亮點為原子像,有時候是暗點是。
一直搞不明白原子像的本質含義。還請大家提點。
寫在最前面:
知乎裡面經常看到關於某某的本質是啥的問題。就成像而言,我來談談我的理解。
「 成像的本質是襯度,襯度的本質是黑白。」------------- 答主
Preface:
題主所說的是高分辨像,不是原子像。還有,不是說只有質厚襯度和衍射襯度,高分辨像是相位襯度~
如果我沒有理解錯的話,樓主說的應該就是圖中每個顆粒顯示的高分辨晶格像。再來一個解析度更高的
注意,你所看到這些叫做高分辨像,不叫做原子像.
Part 1: Transmission Electron Microscope (TEM)
所謂TEM,就是一個放大鏡疊加了一台照相機。這台放大鏡的放大倍數比較高,可高達一百萬倍。當然,拋開解析度談放大倍數都是耍流氓,那麼,TEM的解析度有多高呢?答案是 it depends。一般來說,TEM的解析度要在1到2個納米,STEM更高,但是STEM得成像技術類似於SEM,但用的不是二次電子。我們知道,宏觀尺度上成像靠的是可見光,可見光在此的表現的是電磁波,波長範圍在390nm到720nm,遠比任何宏觀尺度小得多,根據瑞麗準則(Rayleigh criterion),可見光的解析度極限大概在200nm左右,對半導體工業熟悉的人應該對.18 工藝很熟悉,那個時候,光刻機所用的光源還處在可見光的範圍。說這麼多的意思就是想表明,你要想成像,直覺上必須得有波,沒有人的直覺是圖像的產生是靠往成像物體上面扔一堆皮球實現的。
世界上第一台TEM構建於1931年,這可能是量子力學成立以來的首個對量子力學原理的直接人工利用。德布羅意1924年提出的波粒二象性,1929年獲得了諾獎,而僅僅不到十年,把電子作為波來看待的觀念就已經應用了起來。運動的電子波長極短,在10^-10m這個數量級,所以用電子波作為光源所能達到的解析度,理論上說,形成原子的像是妥妥的。
然而實際上,形成原子的像是極其困難的,究其原因,是因為TEM裡面的物鏡太難以達到完美。光學透鏡,經過三四百年的發展,製造出來的產品已經接近完美,然後TEM裡面的磁透鏡,有一個很好的比喻來說明它的質量:通過磁透鏡看物體就好比拿起塑料可樂瓶的瓶底去看人。
Part 2: 球差
不完美透鏡導致的直接結果就是引入了讓顯微學者最頭疼的球差。電子的聚焦是靠洛倫茲力來實現的,在洛倫茲力的作用下,電子以旋進的方式聚焦。在TEM里有一條光軸,就和光學顯微鏡中的光軸一樣,偏離光軸時,透鏡對光的聚焦能力和靠近光軸的聚焦能力是不同的。當然了,原則上是希望穿過透鏡的光都能聚焦到焦點上。這點,在光學顯微鏡裡面算是做到了極致,然而在TEM裡面,呵呵,可樂瓶。
簡單的說就是磁透鏡在聚焦偏離光軸的電子時聚焦的太厲害了,導致偏離光軸的電子束提前在光軸上完成聚焦,也就是說實際聚焦點在光軸上面連成了一條線,當這些聚焦的電子束在散開去像平面成像的時候,本來應該是一個很小的斑,此時變成了一個很大的斑。無論是在TEM還是在SEM中,追求更小的聚光斑是永恆的目標。尤其是在STEM中,試想,要形成原子像,你總不會希望用一個比原子大的斑去照原子吧?兩個原子之間的距離大概0.25nm,你一個斑就0.8nm,那麼在不考慮衍射的情況下,相鄰的兩個斑都會重合了,更不要說加上衍射了。
比較牛逼的電鏡現在已經可以校正球差了,有些是單球差校正,有些是雙球差校正,如下圖所示,
那個插滿紅黃藍綠管子的方形盒子就是球差校正器。這種電鏡的價格是十分昂貴的,FEI的TItan,要3400萬左右。我還聽說了這麼一個事,不知真假:向FEI預定電鏡的話要事先付一筆錢,前一個合約,合約上會說到,不能保證每台成產出的電鏡都達到最佳的效果,大概有十分之一的概率最終所得到的電鏡滿足不了性能的期待值,這樣的話首款會被退回當做是補償。另外,我國現在尚不能自行製造TEM,據我了解,好像SEM也不行。
除了球差,另外兩個比較重要的像差是 色差還有像散。相比起球差,這兩種像差的校正,技術上面相對容易,課本裡面有比較全面的介紹,我就不在這裡贅述了。
Part 3: 質厚襯度和 Z 襯度
大多數情況下,我們所用TEM的稱度就是質厚稱度。直觀上,質量大的東西,厚度厚的地方,阻礙電子的能力就比較強,從而形成稱度。基於此,向原子方面想,原子序數大的,由於核外電子比較多,所以對入射電子的散射也會比較強,這個就是所謂的Z稱度,STEM基於此就可以實現了單原子的成像,這個是真正的原子像,更本質的說,應該是原子的統計學成像,因為我們知道,真正的原子是不停的振動著的,STEM無法分辨晶格振動,所以成像所看到的是原子位置的期望值。早些時候,TEM 和STEM 是分開的,隨著技術的發展,TEM和STEM也集成在了一起,尤其是Titan的出現,不斷革新著人們對TEM的應用,最新的TEM,連用於觀察低倍成像時用的熒光屏都省略了,直接用CCD在電腦上成像。
Part 4: 晶格像和相位襯度
我們一般用的TEM mode就是明暗場像,由於球差的作用很強,而且如果要形成真正意義上的原子像的話,色差,像散以至於慧差,在5個埃左右會嚴重減弱解析度,所以通常的TEM是無法形成原子像的。
但是當放大倍數到達一定程度的時候,我們的圖像會出現相位稱度。所謂相位襯度,就是電子波在經過樣品的時候相位產生了調製,相位稱度其實本質上是由衍射引起的,嚴格意義上,相位稱度和衍射稱度是一樣的,所以在形成高分辨像的時候要避免用物鏡光闌。
一般在TEM成像分析當中會採用所謂的雙光速近似,一個是透射束,一個是衍射束。說實話,這個雙光束近似是一個非常非常粗糙的近似,需要滿足非常多的條件的時候才可能發生:(1)樣品必須是一個比較完美的晶體,沒有內應力。(2)入射角度需要非常精細的等於晶體某個晶面的布拉格角。(3)樣品和光源要無限大。我們知道,在TEM的電子衍射中,實際可以產生非常多的衍射斑,需要應用Ewald Sphere去分析衍射的。這種多衍射斑產生的原因是由於我們入射的電子束是一個近似的圓斑,當一個有形狀的光源照到晶體上時,在倒易空間里,倒易空間的點的形狀就是入射光束形狀的傅里葉變換(由於電子槍tip本身的曲率不完美,所以聚焦形成的斑不會是一個圓斑,三維上也就不是一個球,而是一個棒子形狀的橢球,所以倒易空間點的形狀也是一個棒子),這就導致倒易空間的點是一個有形狀的斑,Ewald Sphere與這些斑相交的時候就都會產生衍射。
但是雙光束近似的確可以告訴我們相位稱度的來源。本質上就是衍射光和透射光產生了干涉,注意,在TEM裡面,入射的電子是收到樣品晶格周期勢的調控的。基本的作用就表現為bloch wave,而bloch wave是一個對樣品周期十分敏感的量,沿樣品不同方向傳播的電子波,就會感受到不同的周期勢,從而當電子束從樣品底端出來之後,不同點的透射波的相位是不一樣的
在這種干涉的條件下,晶體的周期性性質就可以通過對電子波的相位的調製表現出來的,從而可以看到高分辨的晶格像。
相位襯度是一個非常精細的量,所以在應用中會發現相位反轉是一個很正常的現象。熱飄,樣品桿震動,移動樣品台,以及樣品本身厚度的不均勻都會使得相位發生變化。這裡比較有意思的是,當樣品的厚度有變化的時候,會出現所謂的等傾干涉,表現在圖像上就是明暗相間的條紋。
多說兩句(2017.02.25):
關於倒易空間中在3D情況下,點的形狀和樣品以及光源的關係。
前面說了,正空間和倒易空間就是傅里葉變換的關係,由於點陣的離散性以及空間平移對稱性,由正空間生成倒易空間的過程是傅里葉變換和卷積的作用。在卷積裡面,倒易空間中點的幾何形態是由正空間中整個樣品的形態決定的。TEM裡面比較有意思的是,樣品的尺寸遠遠大於光源的尺寸,那麼對於電子而言,整個樣品的形態就是電子源照到的那個形態,所以倒易空間的點的形狀是由光源決定的,而不是由樣品本身決定的。(當然了,這段描述指向傳統材料,不指向QD, CNT, NW。
這個補充作為對 @Meheer 評論的回答
After revision, original figures in the answer become just bare code。。。。Driving me crazy!
歡迎分享給你正在學電鏡的同學. 喜歡請點贊, 第一的回答明明那麼多錯誤, 請幫忙頂上去讓更多人看到. ------------------------------------------------------------------------------------------------沒接觸透射電鏡前我聽過最多的話就是"透射電鏡不是放大鏡". 這個也送給題主. 永遠都要記得透射電鏡的圖像不是所見即事實.
樓上的把這個問題的一些基本原理解釋的很好了, 但是細讀發現有些東西還是需要澄清一下. 本文大多數圖都來源於Williams 和Carter 的電鏡入門套裝 (Transmission Electron Microscopy A Textbook for Materials Science, 彩印版).
玩電鏡的都在玩衍射, 就像玩單反的都在玩鏡頭一個道理我們必須要先討論衍射, 即使這玩意你覺得很抽象. 透射電鏡成像和衍射條件息息相關, 典型的衍射就是很多有序排列的亮點, 如下圖的六芒星. 具體衍射成因過於基(ku)礎(zao)就不在此討論了, 你只要知道中間最大的亮圓是直射束, 周圍小點都是衍射束就OK. 可不能小看這些點, 每個透射電鏡照片其實都是這些點的傅里葉變換, 不管你解析度牛逼到了什麼程度. 很多老手看不慣拿起電鏡就拍圖的人, 不看衍射的電鏡工作就像拿起大幾萬的單反用人像模式拍照.什麼是衍射條件? 當你用光照一個稜鏡, 只要不是很刁鑽的角度, 兩束光干涉, 然後你可以看到那經典的條紋. 透射電鏡也一樣, 普遍的情況下, 你總有某個衍射束處在激活狀態, 而其他的衍射束很弱. 好比上圖, 雖然已經非常均勻了, 可是你還是可以覺察到六角星左下角箭頭標示的斑點比較亮. 這個衍射束和你的入射束(中心斑)發生干涉, 並愉(ke)快(chi)的糾纏在一起, 導致你看到一些比較明顯的襯度. 尤其是在應力集中的地方. 這個襯度的強度取決於樣品厚度和你那個較強衍射束偏離布拉格衍射條件的距離. 所以在這個襯度下應力場會非常清楚顯現, 靠著這個襯度, 透射電鏡成為位錯和點缺陷觀察利器. 每個衍射斑的背後都隱藏著一個世界. 如下圖, 是由不同的衍射斑激活所能看到的缺陷, 這些都是一個東西, 不理解衍射, 是沒法進行分析的.你以為你看到了神, 你所看到的只是影子, 僅此而已
必須要強調和糾正的是, 原子像在傳統高分辨TEM (HRTEM)下是合理存在的. 光這一點可以分分鐘找出來100多篇文獻來. 在Z-襯度STEM成為時尚之前, HRTEM何以獲得原子像? 首先你的樣品要好, 可以在HRTEM下看到原子像的樣品要求在30nm左右, 取決於材料, 也不能太薄. 制樣是透射電鏡最大的困難, 黑魔法, 誰試誰知道. 後面的其實就是個參數優化的過程, 想像你可調節參數落在一個很大的圓里, 好比說原子的位置是神, 不同的點在這個圓上是他的投影. 你以為你的選項很多, 其實, 你能看到的可以反映原子本尊模樣的參數可能只是一個非常細的圓環 (有非常好的圖具體那些參數需要調節, 但是年月太久找不到了, 具體原理可以參閱Williams Carter 的電鏡入門套裝). 在環里你看到的是神, 高於這個環你看到的是一頭豬, 低於這個環你看到的是一頭驢..例子如下圖, 我不說你知道他們是一個東西嗎? 歷史上有非常經典的因為參數不對把硅的原子像搞錯了, 發表文章後被人推翻的.如同所有一切挑戰神的工作一樣, 你覺得找到那個圓環之後就結束了嗎? 這裡面影響因素過多, 纖毫之差謬之千里...水中撈月, 黃粱一夢, 但是孩子你不要哭, 模擬計算幫你成為人生贏家! 大概過程就是構造與你觀察區域一致取向的原子結構, 然後進行構造優化. 把優化後的系統轉到跟你觀察的襯度差不多的方向, 結合透射電子的運動學動力學分析, 你傅里葉變換也好, 肉眼對比也好, 一致之後你終於可以高興的說我看到了原子! 可是旁邊的STEM高富帥低頭看著屌絲的你, 並不覺得你夠格跟他說話.HRTEM的原子像非常具有挑戰性, 但是有了Z襯度STEM之後, 整個世界都不一樣了. 看原子像變得簡單, 當入射電子和樣品面法向的夾角較高的時候, 相位襯度基本可以消除, 只留下乾乾淨淨的Z襯度. 需要注意的是, 並不是所有的STEM都是Z-襯度, 只有高角度成像才行 (位錯狗基本不用高角度...). 高角度成像主流基本分為高角度暗場和高角度明場. 高角度針明場可以看到很輕的原子, 日本有研究組已經觀察到氫原子, 如下圖 (Ishikawa R, Okunishi E, Sawada H, Kondo Y, Hosokawa F, Abe E. Nature Materials 2011;10:278.). 講真, 這玩意就是黑科技啊. 但是, 如其他答主所說, 好的STEM對球差矯正要求非常嚴格, 說白了你往深了走就有砸錢砍手的節奏, 很多研究組都是自己定製加了各種矯正鏡頭的電鏡, 好比玩單反, 玩這個也能窮一生... 更高分辨的圖像, 操作VS設備: 與單反同理, 玩電鏡玩到最後也在玩設備, 面對那些以設備制霸天下的研究組, 操作大牛也都跪了設備方面, 也不是說你有Titan就牛逼了, 這麼說吧FEI的Titan好比是佳能的5D, 搜搜知乎撕逼貼你就知道是不是最強了. 除了佳能你還可以選擇尼康, 索尼啊, 除了5D, A7你還可以選擇自己買鏡頭鐵塊自己造一個啊. 日本地區這方面基本上可以說是世界領先, 主要是因為該區腦洞大, 技術領域非常活躍, JOEL, 日立都為很多研究組做了面向各種使用環境, 全世界獨一無二的牛鏡. 遺憾的是, 據我所知, 我朝在製造電鏡方面萬里長征, 半步都沒走出去呢. 唉, 現實很骨感, 還是先掌握圓珠筆的尖端技術再說吧...另外補充說明一下傳統TEM下超高壓電鏡的那些事. 傳統TEM條件下, 消除球差相散並不是唯一可以提高解析度的手段, 還可以使用超高壓技術, 也就是使用更高電壓的電子束. 與光學鏡一樣, 能分辨的最小尺寸取決於入射波長. 這麼說吧, 常用電鏡是200kV, 波長大概是2.5pm左右, 當加速電壓變成1000kV時, 波長變成了0.8pm (計算高壓下電子波長是我最接近相對論的時候...) . 高壓帶來的好處就是更高的解析度, 然後可以看更厚的樣品. 這對難減薄樣品是福音. 有人已經用超高壓電鏡觀察到了厚達數微米樣品內部的位錯結構. 最高壓可以達到3000kV. 世界上現存的超高壓電鏡屈指可數, 日本現役貌似7台, 我國1台休眠中, 美國1-2台休眠中, 歐洲情況不太了解, 現役貌似3台. 這貨點解析度可以達到0.1nm. 你說為什麼不大家都造? 主要原因是高速電子帶來輻照損傷, 你哼著小曲拍著照片, 忽然定睛一看艾瑪,我樣品呢. 其次設備龐大, 維護需要一個團隊, 這貨比最好的STEM還貴... 雖然曾經風光過, 現在很多超高壓電鏡都被解體了, 估計也只有日本還在大範圍使用.越來越便利,越來越簡單, 是好事也是壞事如同單反一樣, 數碼時代一切都在往簡單發展. TEM發展非常快, 我開始學的時候還要關燈取底片, 然後小心翼翼拿到暗室沖洗, 佩戴防靜電腕帶...冬天一個靜電劈過就欲哭無淚...現在已經是操作簡易, 大部分的工作都能通過電腦完成, 尋找參數更是各種演算法可以選擇. 就連我們實驗室最菜的愛打遊戲愛泡妞韓國棒子上來都弄出來乒乓球一樣犀利的硅原子... 但是老生常談, 說到底, 科研工作最重要的還是分析和點子, 看到原子像其實並不能說明宇宙是他們的. 我認識的一些用電鏡的, 其實連最基本的調整校準都還不會, 上來就用, 更別提跟他們說基本原理了. 最奇葩是遇到過有個連光闌都擰不回去的, 還發郵件問管理員是不是被人用壞了...國外, 真事. 導師曾經告訴我, 他希望我學會的是microscopy, 而不是microscope. 我覺得這點對於電鏡初學者非常重要.其實看不看得到都是偽命題, 世界是運動的, 除了"看到原子"這樣的空間解析度問題之外, 透射電鏡還存在時間解析度. 目前水平我們好比用普通攝像機拍子彈穿西瓜. 所以你並不能看到原子振動, 你只不過在時間流逝中解剖上一秒原子的屍體. 甚至連科普影片想像中的一個原子出去勾搭另外一個然後生一個娃娃的畫面也是很難捕捉到的. 能突破這一屏障, 做到四維觀察, 也是非常有意思和前景的科研方向.上一張我自己的HAADF-STEM。這是一片用FIB切下來的樣品,內部是尖晶石相的LiNi0.5Mn1.5O4,表面是近似於TiMn2O4的相,因為Ti取代了四面體配位的Li,所以表面的Ti顯得更亮。我不是專門做透鏡的,樓上兩位說得很詳細了。
基本原理樓上大神已經解釋的非常清楚了,其實在透射電鏡中,有兩種成像模式,TEM和STEM,其中STEM(scanning transmission electron microscopy)的圖像襯度與原子序數成平方正相關,簡單的說就是越重的原子越亮,越輕的原子越暗,當你的電鏡狀態足夠牛X,是完全可以通過每個點的強度差別來定量給出這些點的具體元素信息(已知材料信息,只為確定元素佔位時)。這種情況下的像可以真正稱為原子像。
羞恥的放一張實驗圖:請原諒我沒有放標尺,這是單層的MoSe2,每個六元環中三個更亮的是Se2原子對,稍暗的是Mo原子。這個問題啊,怎麼說呢,還是從兩種成像模式出發吧。1、STEM(掃描透射電子顯微)該模式可理解為,將電子束匯聚成一個尺寸小於1nm的圓斑,然後從樣品表面一個點一個點地掃過去,每一個位置停留時間很短,例如1us,然後如果你要掃描一個1um*1um的區域,每隔0.5nm掃一個點,那你一共得掃四百萬個點,也就是說得到一幅圖像得4s,此時你的解析度取決於你掃描的點間距和電子束斑的尺寸。如果收集的是高角散射信號,而且你的束斑尺寸小於0.1nm,應該得到的就是原子像了,當然輕元素比如(C,N,O)還是比較難看到的。2、TEM(透射電子顯微)傳統的TEM高分辨顯微學裡面會提到所謂晶格像和結構像,大多數情況下說的高分辨像指的就是晶格像,結構像的要求很高,它的點位置必須和晶體結構中的特定原子或原子團相對應。世界上第一張TEM結構像印象中是上世紀七十年代由日本著名科學家飯島澄男先生得到的,當時他用的樣品是鈦鈮氧(一種結構很複雜的三斜晶體),感興趣的可以去搜一搜。另外,就是這位先生髮現了碳納米管。而到了新世紀後,球差校正器的出現讓大家可以自行調節球差的數值,有人喜歡用零球差,有人喜歡用負球差,因為負球差可以使輕元素的襯度提高,一般來說的話,負球差條件下得到的亮點就是相應的原子位置,觀察起來很有意思。總的來說,感覺所有科學儀器的發展都是讓使用和認知傻瓜化簡單化,「所見即所得」類型的儀器是最受大家歡迎的,因為使用起來簡單粗暴,不用複雜的分析,廣大研究者們喜聞樂見。但是呢,傻瓜儀器的背後是一小群智商極高的精英分子,他們降低了儀器的使用難度,降低了科研的准入門檻,才讓更多的人前赴後繼踏入了科研的草原。。。
你想問的是atomic scale resolution吧,那這個res的尺度是幾個埃沒錯,是原子尺度的解析度。但並不是原子像(實在看不清楚),是lattice fringe,表現了晶體的平移周期性。衍射襯度是振幅襯度的一種,先tilt到雙束條件,用obj aperture套住O或者衍射束成明場或者暗場像,這時的兩者的intensity是相加=1,互補關係。這裡涉及到kinematical 和 dynamical 近似,與衍射偏離布拉格條件程度有關,波函數表達式略有不同。而所謂的「原子像」,是HAADF-STEM像。因為是電子與核的盧瑟福彈性散射,散射角比較高,可以完全排除非彈性散射和低角度布拉格散射的作用,這個intensity與發生散射的原子Z平方有關。所以圖像上越亮代表Z越大。空間的高解析度對應高空間頻率(衍射空間較大的G),HRTEM的襯度因此就是在滿足weiss zone law條件下多個衍射束同時參與成像的phase contrast。意思是像平面的光強與作為phase object的樣品每個位置projected potential一一對應。在weak phase object approximation的情況下,電子波函數在經過樣品調製後只是改變了相位而振幅不變,與光學系統的contrast transfer function(CTF)做卷積之後得到image的波函數,乘復共軛得intensity的表達式。在這個WPOA假設下TEM作為線性光學系統,將樣品的wave function與圖像的wave function線性結合了。這個CTF裡面有個sine項,sine項的正負決定了CTF的正負,因此決定了atom和background誰白誰灰。而通常我們希望CTF在盡量大的空間頻率取值範圍內為負值且越平滑越好,取極大值時解出來的defocus就是負的。希望能幫到你。
電鏡中入射電子和原子的相互作用本質是電子與原子的庫侖勢發生作用。原子中原子核的正電荷和核外電子所攜帶的負電荷會共同產生一個靜電庫侖勢。入射電子束會被庫侖勢散射。
如果僅僅考慮彈性散射,如果原子層很薄,這一層薄庫侖勢對入射高能電子的作用是僅僅改變入射電子波函數的位相(相位變化大小正比於庫侖勢沿入射電子方向的積分,即投影勢)。當然如果只有位相的變化,普通的電子探測器如膠片,CCD等只能記錄電子的強度,而不能記錄位相,因此是看不到原子的。為了形成原子像,需要形成相位襯度,及通過干涉的方法形成襯度。
1.薄樣品。可以通過透鏡本身的相差(如離焦,球差)將波函數在倒空間依據不同頻率改變電子相移,那再次傅立葉變換後就會形成襯度。
2.厚樣品。上述位相和投影庫倫勢的關係僅適用於薄樣品。對於厚樣品,對於單層原子勢積分改變位相,出射波近場傳播到下一層原子,這個菲涅爾衍射傳播是一個卷積的過程,因此會形成干涉相位襯度。多層原子可以重複這個過程,那麼在樣品下表面會出現干涉襯度。
由此可見,對於平面波入射的實空間成像(及普通的High resolution TEM),看到的黑白是波函數干涉後形成的襯度,並不能對應於原子的位置。樣品的厚度,透鏡的離焦量都能改變原子處的襯度。可以通過模擬和實驗對比確定原子位置。
當然,現在遠場通過探測器積分接收高角散射電子(HAADF-STEM),由於非相干成像機理,可以直接將圖像襯度和原子的位置相匹配。
高分辨時以衍射襯度為主,低分辨時主要是質厚襯度。在最佳欠焦(Scherzer underfocus)條件下得到的高分辨,亮點為原子,過焦時反之。
樓主可參考Williams and Carter 合著的透射電鏡一書。
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