我做有機實驗總是重複不出來,怎麼辦?
01-06
題主是一名大學本科生,進實驗室跟老師做有機方法學。由於表現得很勤勞,所以老師現在給題目讓我完成。但是現在做實驗成功率極低,之前好好的一個反應,做著做著就不反應了;有的是idea很好,但是投了幾次都不反應……能找的原因全找了,至今不知道是為什麼。求各路大神指教,謝謝。(嚴肅的搞笑的答案都能接受)
不要試圖重複印度人的文獻。
重複不出來,肯定是有沒找到的問題。如果「能找的原因都找了」,那肯定是可以重複出來的。
控制變數少量多組平行實驗找問題,也是科研的樂nve趣xin所在。
題主所說的做著做著就不反應了:題主是一直在做同一個反應,還是做同一系列的反應?如果是簡單重複以前的實驗而重複不出來,那肯定是題主以前就沒有掌握這個反應的關鍵點(溫度,濕度,攪拌效率,壓力等),每次實驗都要認真觀察,認真思考,認真記錄,如果這些都做到了,那考慮一下是不是原料出了問題,把所有的原料送檢:水分,核磁,LCMS或GCMS。
如果題主是做同一系列的反應,那應該考慮到原料改變了,那反應條件也可能需要改變,就像親兄弟姐妹之間,也是有很大差異的。
第三:整理你的實驗記錄及結論,帶上你自己的想法,與你的導師探討。
有關工藝優化及實驗設計方面的文章,請關注我的微信公眾平台:化學與人生(微信號:hxyrs2014)今年1月份轉載的幾篇文章,對你或有幫助。
對於以前可以現在做不出的:
好好翻原來的實驗記錄,原料、催化劑、反應時間、溫度、濕度、氣壓、磁子大小、轉速、瓶子乾燥程度(有時候沒徹底乾燥,多了那麼點水蒸氣產率暴漲,我們就出過這樣美麗的意外。當然大多數情況還是好好乾燥吧,畢竟有機)什麼亂七八糟的條件盡全力還原。我們實驗室裡面,原料不是同一批買的、催化劑不是同一批做的、夏天反應冬天重複什麼的,不是重複不出來就是產率低。多試試就好了。還有千萬別輕易相信阿三以及非著名期刊的文獻,重複不出來是常有的事。對於idea好做不出的:1.加點奇奇怪怪的東西進去,比如分子篩
2.催化劑搞點新花樣,比如納米態3.添加劑搞點新花樣,比如文獻加酸你加鹼4.攪著吧,搞不好多攪攪就反應了以上比如我們都成功提高了產率或者有新發現,當然這是我們的體系,不要把這個當做參考意見,具體問題具體分析。
另外,多讀讀文獻,學學人家大神是怎麼玩的。既然有老師帶,就應該去跟老師分析具體問題。一概而論沒有針對性的。
這很正常啊,影響實驗的因素多了去了,天氣稍微潮一點有些實驗都做不成(作為一個在海邊上學的),更別提加熱太快、攪拌過快或慢都可能失敗,有時候藥品和別人一起取的然後你愣是做不出這種情況也常見。記得格氏試劑那個實驗,全班一半人做了一下午都沒成,老師說你們要都成功才鬼了呢,呵呵。 我建議還是先回想一下是不是實驗步驟有問題,配比什麼的正確,有什麼問題和導師請教,實驗這個東西只有多做才能找到感覺。 應用化學本科生一枚。
下雨天不要開實驗,這是一門玄學。溶劑蒸一遍再用可以提高成功率。拿到實驗方法先分析一發,看有沒有什麼特殊要求或者看看作者當地氣候。
正常。要是一下就成功了不久馬上就畢業了嗎。
你之前實驗筆記詳細記錄各種條件了嗎?看一看
無水無氧條件做得不好?溶劑含水量大?真空多抽幾次,瓶子用前烤一下,溶劑訂色譜純的或者重蒸精製一下。我遇到的問題大多都是這樣。
如果你能重複出來,那大牛們還做哪門子實驗?誰不有一些絕技?再說產率那麼水我會亂說?辛辛苦苦做出來那麼容易讓你成功我會亂講?
這方法學要是能都容易重複出來,每3個月一篇paper還讓其他人活嗎。
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