我做有機實驗總是重複不出來,怎麼辦?

題主是一名大學本科生,進實驗室跟老師做有機方法學。由於表現得很勤勞,所以老師現在給題目讓我完成。但是現在做實驗成功率極低,之前好好的一個反應,做著做著就不反應了;有的是idea很好,但是投了幾次都不反應……能找的原因全找了,至今不知道是為什麼。求各路大神指教,謝謝。(嚴肅的搞笑的答案都能接受)


不要試圖重複印度人的文獻。


重複不出來,肯定是有沒找到的問題。如果「能找的原因都找了」,那肯定是可以重複出來的。

控制變數少量多組平行實驗找問題,也是科研的樂nve趣xin所在。


題主所說的做著做著就不反應了:題主是一直在做同一個反應,還是做同一系列的反應?如果是簡單重複以前的實驗而重複不出來,那肯定是題主以前就沒有掌握這個反應的關鍵點(溫度,濕度,攪拌效率,壓力等),每次實驗都要認真觀察,認真思考,認真記錄,如果這些都做到了,那考慮一下是不是原料出了問題,把所有的原料送檢:水分,核磁,LCMS或GCMS。

如果題主是做同一系列的反應,那應該考慮到原料改變了,那反應條件也可能需要改變,就像親兄弟姐妹之間,也是有很大差異的。

第三:整理你的實驗記錄及結論,帶上你自己的想法,與你的導師探討。

有關工藝優化及實驗設計方面的文章,請關注我的微信公眾平台:化學與人生(微信號:hxyrs2014)今年1月份轉載的幾篇文章,對你或有幫助。


對於以前可以現在做不出的:

好好翻原來的實驗記錄,原料、催化劑、反應時間、溫度、濕度、氣壓、磁子大小、轉速、瓶子乾燥程度(有時候沒徹底乾燥,多了那麼點水蒸氣產率暴漲,我們就出過這樣美麗的意外。當然大多數情況還是好好乾燥吧,畢竟有機)什麼亂七八糟的條件盡全力還原。

我們實驗室裡面,原料不是同一批買的、催化劑不是同一批做的、夏天反應冬天重複什麼的,不是重複不出來就是產率低。多試試就好了。

還有千萬別輕易相信阿三以及非著名期刊的文獻,重複不出來是常有的事。

對於idea好做不出的:

1.加點奇奇怪怪的東西進去,比如分子篩

2.催化劑搞點新花樣,比如納米態

3.添加劑搞點新花樣,比如文獻加酸你加鹼

4.攪著吧,搞不好多攪攪就反應了

以上比如我們都成功提高了產率或者有新發現,當然這是我們的體系,不要把這個當做參考意見,具體問題具體分析。

另外,多讀讀文獻,學學人家大神是怎麼玩的。


既然有老師帶,就應該去跟老師分析具體問題。一概而論沒有針對性的。


這很正常啊,影響實驗的因素多了去了,天氣稍微潮一點有些實驗都做不成(作為一個在海邊上學的),更別提加熱太快、攪拌過快或慢都可能失敗,有時候藥品和別人一起取的然後你愣是做不出這種情況也常見。記得格氏試劑那個實驗,全班一半人做了一下午都沒成,老師說你們要都成功才鬼了呢,呵呵。

我建議還是先回想一下是不是實驗步驟有問題,配比什麼的正確,有什麼問題和導師請教,實驗這個東西只有多做才能找到感覺。

應用化學本科生一枚。


下雨天不要開實驗,這是一門玄學。

溶劑蒸一遍再用可以提高成功率。

拿到實驗方法先分析一發,看有沒有什麼特殊要求或者看看作者當地氣候。


正常。要是一下就成功了不久馬上就畢業了嗎。


你之前實驗筆記詳細記錄各種條件了嗎?看一看


無水無氧條件做得不好?溶劑含水量大?真空多抽幾次,瓶子用前烤一下,溶劑訂色譜純的或者重蒸精製一下。我遇到的問題大多都是這樣。


如果你能重複出來,那大牛們還做哪門子實驗?誰不有一些絕技?再說產率那麼水我會亂說?辛辛苦苦做出來那麼容易讓你成功我會亂講?


這方法學要是能都容易重複出來,每3個月一篇paper還讓其他人活嗎。


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