GC-MS,HPLC-DAD,UPLC及普通HPLC這幾者之間有何區別?分別適用於哪些類型物質的分析?準確度如何?
因為做過HPLC的工程師,所以還算較為熟悉。
通常GC相對簡單點,MS作為檢測器可定量,更方便定性。
DAD無非是二極體陣列檢測器,無非是可以同時做紫外的波長掃描,我覺得意義不是很大。
UPLC快速HPLC,將柱子的填料顆粒做小,這樣在線流速增大的情況下,不會影響柱子分離效率,而由於柱子的截面積更小了,所以體積流速相對更小,所以分離效率更高。
UPLC意義大嗎?看怎麼看,效率是更高了,但是儀器要求也高了,柱子反壓更大,密封圈,自動進樣器的轉子密封都要求更高,或者乾脆用定量環進樣。
這些儀器現在都屬於常規標準儀器,準確度不需懷疑,因為你需要與標準品進行定量。
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色譜分離方法出來這麼久,真心希望有一種方法能夠突破色譜分離的方式。但是目前還沒有!
質譜作為較好的定性定量方式,已經取得了長足的進步。這個幾年幾大儀器廠商都在大力推動質譜的銷售。
質譜之後呢?
目前在理化分析還看不到新的增長點噢!謝邀,GC-MS,HPLC-DAD,UPLC及普通HPLC都是英文縮寫,分別是
氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS:Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer)字面解釋就是一套氣相色譜儀連接一台質譜檢測器,常見的氣相質譜檢測器是四級桿質譜檢測器,常規指標為氦氣:Scan模式:S/N > 1500 (rms) 1pg 八氟萘OFN m/z 272 。常用於分析農藥殘留、溶劑殘留、芳香物、毒物分析等,他的原理是前端樣品經氣相色譜氣化分離後,進入後端質譜檢測器,經離子源破碎後進入四級桿進行分離。通過不同碎片的質核比不同,在譜庫中搜尋比較相似的物質。因為每種物質的檢出限都不同,所以沒法一概而論,但是質譜檢測器的分析範圍大都在ppb級。質譜檢測器的誤差比較大,所以適合痕量分析。該檢測器同樣不適合完全定量,常見於定性分析後,再用氣相色譜進行定量分析。
高效液相色譜儀-連接二級陣列檢測器( HPLC-high performance liquid chromatography DAD diode-array detector) 高效液相色譜儀連接了一台二級陣列檢測器,二級陣列檢測器功能類似於紫外檢測器SPD,但是二極體陣列檢測器可以得到的信息更多,比如可設定一定波長內吸光度的變化,這樣可以得到三維圖譜,可以初步鑒別雜質和未知物,常見於食品、藥品、還有化妝品分析,國家標準液較多。光譜解析度 1.4nm ,靈敏度小於紫外檢測器,分析範圍在ppm級。
超高效液相色譜儀( UPLC Ultra high performance liquid chromatography )UPLC是沃特斯的商品名,其他家也叫UHPLC,通過提高泵的輸液壓力、進樣器的耐壓值、檢測器的耐壓值、使用填料粒徑更細的色譜柱等,來多方面提高液相色譜的理論塔板數(分離效率的指標),縮短分析時間。比如常規高效色譜分析時間在30分鐘以上,超高效液相色譜可能就在4分鐘左右,峰型也好看。常見於樣品多的第三方檢測、藥廠、政府單位等。可以通過連接不同的檢測器達到不同的檢測目的,檢測濃度範圍也是不同的。缺點就是價格貴,色譜柱不耐用,實驗室條件要求高,國標少。
高效液相色譜儀 (HPLC high performance liquid chromatography )最常見的分析儀器,由泵系統(系統的動力來源)、檢測器系統(分析不同的物質用不同的檢測器,紫外、示差、熒光、二極體、蒸發光、電導等)、柱溫箱(維持色譜柱溫度)、進樣器、色譜柱、工作站等組成。
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無論GC還是LC都是色譜分離,一個是氣相一個是液相。基本原理都是利用不同物質在固定相(色譜柱)的吸附能力不同或者與流動相(淋洗液)分配係數不同,達到不同組分有不同保留時間,得到分離的方法。
1.GC-MS是氣相色譜-質譜聯用。GC是氣相色譜,它的流動相是載氣,不參與組分競爭性吸附。一般的檢測器除了和MS連用還有FID等。它的準確度和檢出限較高高,還連了質譜。但由於是氣相色譜,要求被檢測組分易揮發氣化,所以你的檢測物的沸點不能過高,300度以內可以。否則就需要把樣品衍生化降低沸點。選擇它最重要的就是能不能氣化,高溫下穩不穩定。至於農藥還是醫藥無所謂。2.HPLC,UPLC是高效液相色譜儀和超高相液相色譜儀。UPLC我們實驗室就有,基本原理都是進樣的是液體的,這就擴大了色譜分離的物質範圍,高沸點或者高溫下不穩定,易分解的物質,特別是大分子生物活性物質如蛋白質核酸都可以很好分離。而且由於流動相是可以改變極性,本身也參與組分與色譜柱之間的分配平衡,所以柱效比氣相色譜高。但是液體的黏度大分離時間就會稍慢。液相色譜最大的優點就是擴大了分析範圍。普通的HPLC必須要配檢測器才能確定分離效果和對分離物質含量進行定量分析。最基本的是紫外檢測器。因為大多物質對紫外有吸收。DAD是光電二極體陣列檢測器,可以實現全譜段的光譜掃描,得到時間-波長-光強度的三維譜圖。很多HPlC都是這種,紫外檢測器已經很少。特定的一些氮磷檢測器,熒光檢測器啊也有配的,需要先和廠家說好。一種物質分析方法的選擇主要是對物質本身性質的了解。它的沸點和熱穩定性決定了它是否可以用氣相色譜分離,它的極性和分子結構確定流動相和固定相選擇,它的紫外吸收,特殊元素檢測決定用什麼樣檢測器。首先各種色譜間的區別無非就是固定相和流動相的不同,再就是色譜後面一般會連接一個檢測器去逐一檢測從流路出來的組分。……………………………………………………你問題中的四種儀器其實就是兩大類,一種是GC也就是氣相色譜儀,一種是HPLC就是高校液相色譜。……………………………………………………從字面意思就可以知道啦,GC是以gas氣體作為載體將不同組分分開,它的固定相一般是30來米的石英毛細管內的各種塗層(如聚乙二醇2000等等),想一下用載氣將組分帶進那麼細的毛細管里,那組分需要易揮發,經常用於檢測殘留溶劑,那麼GC-MS就是在氣相後面接了一個質譜檢測器。
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HPLC以Liquid液體作為流動相將組分分離,固定相就是那個鐵管管π_π,他的應用呢就相對廣泛一些,主要是啥我不太會總結又懶得查啊,HPLC肯定和氣相一樣有檢測器啦。 1.其實我們一般說的HPLC應該是HPLC-UV連接的是紫外檢測器,只不過這個檢測器是液相標配所以不怎麼寫了。 2.然後HPLC-DAD就是後面連了二極體陣列檢測器,出來的就是在不同波長下的色譜圖,變成3D圖譜了。 3.而UPLC就是(Ultra)超高效液相色譜,就是要求色譜柱的裡面的固定相填料顆粒更加細小填的更緊,然後整個通路增大壓強,組分出來的更快,分離效率更高。提的問題不對
GC-MS是一個GC一個MS連在一起使,跟HPLC沒關係
HPLC-DAD是一個HPLC和一個DAD連在一起使
UPLC是升級版的HPLC,效率更高
之前有做一些小筆記,可以用來拋磚引玉HPLC 的檢測方法圖,和一些額外的。
1.Inkjet Solvents -into solvent manager system - mobile phase reservior
2.Inkjet Samples
Now we can run the sample(s) of interest. If we see peaks present in the sample that correspond to peaks in our calibration standard, we have a probability of a match.
As the separated dye bands leave the column, they pass immediately into the detector. The detector contains a flow cell that detects each separated compound band against a background of mobile phase推薦閱讀:
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