如何做好化學競賽實驗？

01-05

之前有一個一樣的問題，但只有一個回答……
還有一個月要參加決賽了，據說因為今年湖南主辦，所以實驗會非常難……我現在還是經常出一些問題：
1.產率和純度莫名其妙地低，而且經常是完全想不到哪出了問題，有時候問別人能知道，但有的實驗別人也不清楚怎麼回事。
比如我認為的無機實驗三大殺手：過飽和、結晶水、低熔點，有時候燒杯裡面已經析出晶體了，但還是莫名其妙地出現了過飽和，導致產率慘不忍睹，比如2000年決賽實驗做碘酸鈣。
2.滴定偏差大，也是經常找不出原因，除了滴過了

3.沒有實驗的思維，前幾天做一個配合物，看上去反應不是很快，我想到有人說有機反應可以適當多攪會，能提高產率，我覺得這種配合物的反應也有點慢，實驗報告上說反應5min，我反應了8min多，但是我忘了這個反應是燒杯里做的，沒有迴流，溶劑（水+乙醇）蒸出去不少，熱過濾時析出一大堆固體（這裡產物應該在濾液里，但是我的產物析出了）。
現在在北師大培訓，培訓完之後回到學校還有十四天，這些天是應該多做幾個合成，盡量培養實驗思維，還是多做做滴定，盡量把基礎操作做好。。。。。。

實驗成績的評判標準來源於多人共同做這個實驗的平均結果，所以理論上作為驗證性實驗的競賽實驗考試，只要完全按照其操作要求做，必然會有最佳的成績。

那麼問題來了，為什麼會做不出來呢？

因為，個人的執行力、對實驗現象的判斷和隨機應變能力畢竟有限。

此外，在實驗考試中忘掉化學理論而不考慮操作的合理性，幾乎是最大死因。

現實地講，離決賽也沒幾天的樣子，所以說根據你的問題，針對性地回答一下（

1. 產率和純度

某種程度上，這兩個因素有相反的關係，也即：純度高往往產率不夠，產率高就是雜質來湊（x

所以要保持兩者在一個合理的範圍內即可，純度接近100%或略低或其他情況，產率則往往是隨機的，在50~90%左右波動。

提高產率的方法就太多了，比如抽濾的時候利用母液充分轉移等等。但是考慮到不能影響純度，注意盡量不要改變原始用量(投料量，溶劑等)，防止析出過多雜質等，也可防止意外地超過產率限制。

不作死就不會死。

純度的話。。。細節性的操作就比較多了，比如均勻混合樣品保證平行性、充分烘乾、減少穿濾、etc，此外滴定過程的精確度也是很重要的。

2. 滴定

其實沒有什麼好說的了，基本功（

另外可以好好滴第一組，然後後兩組用來參考，可以節約時間（

3. 思維

把化學理論知識作為行動的指導。

例如親身經歷的某吉大實驗考試，第一步要求：水楊酸甲酯加氫氧化鈉水解，然後加HCl至pH=2，使其析出。

那麼，為什麼非要加到pH=2呢？酸過量會有什麼問題嗎？

想想就知道，過量酸不會引發副反應，也不至於使產品溶解或析出什麼雜質。

所以，更合理的操作是：加酸至不再有固體析出。無論pH是多少。

4. 心態

大概只有一句話

無論怎麼樣，先做完再說。

除此之外什麼都先不要想，想什麼完什麼。

5. 雜項

時間分配。。。不要手滑打儀器（打了也沒什麼大事。。。等等

思考題還是理論部分，適當看看分析化學實驗教材什麼的吧

（不要問我當時把母液倒進廢液缸裡面看到一大片產物之後是什麼心情（x

（還是感謝一下當時努力控制沒有崩壞還能正常發揮的自己

fin

wish you good luck

(來自一個被中級有機化(xuan)學實驗玩壞的某渣

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更新

今年的決賽題刷新了我的三觀，以上答案基本上作廢

另外我中有實驗成功一次性推進了3步（x

蟹邀。

要做好出題方作弊的心理準備。我參加的是2011年初廈門大學的決賽。全國高中生化學競賽實施細則明文規定，決賽實驗題不得選自已出版或試用的教科書，講義等等。然而2011年決賽的實驗題是廈門大學2010年出版的&<小量半微量微量有機化學實驗&>的實驗75，微波合成對甲基苯氧乙酸。

我不知道別的大學會怎麼搞，湖南大概不屑於干這個，但也要做好被作弊的準備。

我最近也正在準備實驗考試...共勉吧。

藝高人膽大

考場上你不僅要是個實驗員、也要是個演員。