材料學家們是如何觀察而得到組成物體的基本結構？
如晶體的各種基本結構，還有準晶態的結構
組成物體的基本結構？
我沒太搞清楚題主想知道什麼。去年做課題的時候，拿到一個塗料，只知道是從米君那邊搞到的具體的過程我也不清楚，反正就是要仿一下，所以要先分析它，我猜你是想知道這個過程怎麼做的。我先講這個故事：拿到手時，只知道塗料是用於激光加工的防護塗料，此處省略若干非涉密不公開的內容，然後我們開始測試它。看性狀，無味，黑色，濃稠，在塑料瓶里晃不掛壁，塗裝到不鏽鋼板以後乾燥得非常慢，長時間放和烘乾都試過，乾燥下來的塗層可剝。
初步分析塗料是某種低表面能的水性乳液，加了黑色的顏填料（比如炭黑）。然後拿去做儀器分析。乾燥後的塗膜打了XPS（電子錶面能譜），DSC-TG（差式掃描分析-熱失重），IR（紅外光譜）。塗料本身，先用無水硫酸銅試了試確實有水會變藍（蛤蛤蛤，好腦殘的方法，有時候學得久了會不自覺地認為應該是去打個什麼譜，看看有沒有水……能想起硫酸銅來我覺得自己機智得都不行了，但是也不好操作，找噴燈燒五水硫酸銅都找了半天，實驗室里有時候挺歡樂……o(*≧▽≦)ツ ……），然後用分子篩乾燥劑去了水，換了有機物溶劑，跑了一個LC-MS（液相色譜-質譜聯用），GPC（凝膠滲透色譜）。這些測試提供的內容包括，塗料所含元素及含量，特徵鏈段，聚合度分布，特徵轉變溫度等內容。
——由此推斷（只是推斷，反推真心太難了不然為什麼中國追趕了這麼多年根本也追不上國外的先進技術。仿么，也不要求做得完全一樣……），塗料的溶劑是丙二醇醚醋酸酯和水，成膜物質是乙氧基封端聚二甲基硅氧烷，分子量分布在巴拉巴拉我忘記了，填料為硬脂酸鈣，剩下的顏料流平劑什麼的小含量物質，明知道它有，也分析不出來了。一個是混合物分析困難，特徵峰什麼的互相交叉，另外呢，假如超出了儀器檢測靈敏限，那很多東西查不出來了。講完這個案例，我放肆的講一下材料的基本分析測試手段，請路過的專家批評指正。
總的來說，分析有兩種。
一種是正向的，拿到確知成分和純度等參數的原料，知道每一步的加工和製備工藝，得到材料，然後拿去分析產物和產量，分析物相和組織。——這種分析相對容易一些，因為裡面有些什麼的元素大體知道，可能的產物與組織結構也就有一些預判，該分析什麼怎麼分析有參考文獻，按部就班來就好了。另一種，就是我上面講的，給你一個東西，讓你猜它是什麼的。比如打下一架飛機來，先讓做外型的去看氣動結構、布局神馬的（我其實不知道我在講什麼的……o(╯□╰)o ……），然後讓搞成型加工的去細細地扒零件，最後就拆成了碎渣渣，拿給做材料的，你給我做一下這種合金/塑料/塗層（塗料）……第一種分析其實含於第二種，已知的內容加速了分析時得到結果的速度，因為它們限定了一些條件。
所以我講第二種。
分析含幾個層面：從小到大，從微觀到宏觀，一般的，元素——化合物種類及結構——晶體結構(陶瓷金屬等）/鏈段結構（有機物）——晶粒（金屬們……）/聚合度（有機物大分子們……）——再往上尺寸的各種參數，比如乳液的粒徑分布，納米材料的三維尺寸，複合物材料的鋪層數目以及纖維的方向等等。分析的目的可以是定量，也有時候只定性。
需要的分析測試手段主要是化學分析和儀器分析，輔以個人觀感和經驗（比如上面講的塗料，一聞沒什麼味兒，就知道是水或醇醚這種環保溶劑，再加上幹得特別慢，大致確定有水）。
化學分析現在基本上被廢棄了，當然也只是基本上，這種方法有它必然的優勢是永遠不會滅絕的。（前幾天還跟大老闆叨叨了，因為他說EDS打出來的成分太虛假，他幾十年前做研究的時候，腐蝕產物確定都是靠滴定的……給跪了……我天天還覺得自己可累，可想起來瓶瓶罐罐去用化學分析排除各種成分死的心都有了，感謝科學給了我們XPS，給了我們EDS，XRD，IC，blahblah……現在工廠的槽液成分鑒定還在走滴定，也用離子色譜什麼的，可還是滴定比較準確，便宜，我做本科畢業設計時，組裡也有一位是在設計一個分析方法來一步步確定某槽液各種離子的含量。
這種方法必然很符合外行對於化學的要求，顯得特別的復古，利用各種反應的特徵，變色、沉澱、氣體，可定性和定量分析，瓶瓶罐罐走起來，花花綠綠的試劑，好好玩……o(╯□╰)o……其實不好玩……）儀器分析么，特別主流。不完全介紹如下：
1、確定元素及其含量的：A，比較純粹的確定元素的：
EDS（X射線能譜，配合電子顯微鏡使用，一般，透射和掃描都行。），XPS（X射線光電子能譜，這個高大上，EDS一般深度打幾個μm，XPS可以把材料的表面一層層打下去，然後算出各層的元素和含量來），AAS（原子吸收光譜，聽說過，沒用到過……）B，不太純粹的：XPS已經不純粹了，它探測電子結合能，其實是可以得到化合價等更多的信息的，各種質譜、光譜都附帶測定元素及含量的作用，比如分子熒光光譜等。2、確定化合物種類及結構，以及晶體結構/鏈段結構的：
有機物和無機物有差，不同的物質也有差。（好理解的我盡量講，太具體的差異不在科學普及範圍內……o(╯□╰)o……這些東西學了不止一門課誒，每種測試手段都可寫成若干本書……考試的時候一人一堆書參考……圖書館有幾個架子都被借空了……）無機的，一般打XRD（X射線衍射），固體和粉末均可，單晶多晶均可，可以同時分析晶體結構，鑒定物質成分。
液體么，可以做IC（離子色譜）。然後石墨烯什麼的經常做一下Raman（拉曼光譜，現在用得愈發多了，有機無機均可，還是無損檢測，好方便的）。有機的，NMR（核磁共振，可以做H譜，F譜，Si譜用得也蠻多，常用於有機物分子結構的精確測定，可以測結構，高大上，對小分子和高純度有效，混合物和聚合物就沒太有用……），
光譜家族（紅外-可見吸收光譜，紫外吸收光譜，磷光-熒光光譜，Raman光譜等。儀器么各種分光光度計，光譜分析儀，太多了），MS（質譜，這個是高能電子束轟擊大分子，打成片段，然後分析電荷和質量比，來算。也可以精確測定分子結構，好高端！n(*≧▽≦*)n 結果分析特別難的都顯得高端，特別高端……分析起來真心難……）。（順手解釋幾個概念，色譜，光譜，質譜……O(∩_∩)O~~我覺得有些朋友也該看昏頭了……
色譜是一種分離手段，把混合物分開，還記得那些年我們做過的葉綠素分離試驗么，對的，那是粉筆色譜……o(*≧▽≦)ツ o……光譜是用一束光照射物質，然後光和物質有作用，吸收啊，發射啊，熒光啊，磷光啊，還有拉曼效應啊blahblah，經過了這種作用以後檢測到的光跟入射光比有變化，這種變化可用於推斷物質結構等信息。質譜是高能電子束轟擊物質，有時候會把分子鍵打斷，有時候是把分子打電離了，然後分析粒子帶電量和質量的比值，用這種信號推測物質結構等信息。）
3、分析微觀形貌和形態的：
A、顯微鏡家族：光學顯微鏡們——普通的顯微鏡，就是我們生物課看細胞的那種，材料是基本不用的，我們用得多的主要是金相顯微鏡和偏光顯微鏡，還有其他的冷門品種適應特種材料的，不贅述。
金相顯微鏡，用於觀察金屬組織結構，這個用得太多了。比如拆飛機那個例子，合金拿來基本上都得鑲樣，打磨，拋光，浸蝕，先看看組織結構啦，這樣隨便一講很簡單，但是對於搞金屬的同志，他們的血淚史就……非人磨樣樣磨人，儀器分析也離不了人工吶。偏光顯微鏡，利用雙折射性檢測晶體結構的，在礦物中用得多一些，有機物也有用，透明才透光，金屬就不怎麼用了唄，大概這個意思。（這個鑒定的層面可能是在上面那條，不好講。我這個分類也比較隨意，主要是好多分析手段給出的信息比較豐富、應用比較廣，我大致分一分，對我來說比較好講。可要分得精確，中肯，不互相攙和，基本不可能吧。當然，也是限於我的知識較少，請大家一起探討。）電子顯微鏡們——SEM（掃描電子顯微鏡，一般情況下現在做個試樣都得打個SEM，做完金相也可以再做SEM；做偏生物的，仿生什麼的，有環掃，環境掃描電子顯微鏡，可以帶水打試樣，高大上，又是聽說過沒見過……），TEM（投射電子顯微鏡，解析度比SEM高，制樣也難很多，但是信息更豐富，可以打晶體結構，還挺準確……），EM（電子探針顯微鏡，也叫微區X射線譜分析儀，是SEM和XRD合體的產物。糾錯：是SEM/TEM和XPS結合）。
總之咧，電子顯微鏡也是顯微鏡，就是分析微觀形貌的，放大鏡的作用。解析度受限于波長，電子束波長遠比可見光短，所以它的放大倍數特別大而已。高端的地方是，電子束能量挺高，打上去不打壞試樣還能看清楚，就難了。其實么，儀器許從幾萬到幾千萬，放大鏡啊，本質終歸是放大鏡。（糾錯：
金晨羽：凡是放大倍率高的顯微鏡：AFM, STM, TEM, SEM, 甚至好點的激光共聚焦，都應該放到地下室去。TEM 和SEM 還需要電磁屏蔽室。另外SEM 和 TEM 可不僅僅是放大鏡，分析電子和物質相互作用還加衍射能分析出很多信息來。濟楚說，本意是不想電子顯微鏡被神化，於是矯枉過正了。謝謝金晨羽師姐吧，應該是師姐吧，嗯，謝謝師姐！O(∩_∩)O~）其它的，還有體視顯微鏡，也是放大鏡唄，不同的是，它工作的時候對著試樣一層層拍照，然後計算整合，可以做出3D圖像來，對於腐蝕形貌分析大有幫助，其它的，似乎不是很需要。
掃描隧道顯微鏡（STM）和原子力顯微鏡（AFM），還記得電子探針顯微鏡么，那個探針其實是電子束，是一束電子，是電子槍遠遠地把電子束打過去，而這兩個，它們的探針是實實在在的針，o(╯□╰)o……拿針接近試樣表面，產生可檢測分析的信號，得到圖像。優點是，沒有了高能電子束，不受大氣困擾，也可以檢測部分液體了。缺點么，據說AFM放到三樓，就廢了，樓體的震動太大，背景雜訊已經可以掩蓋圖像特徵了，最好放到地下十層……B其他儀器大聯合：
舉幾個栗子，表面積和孔徑分布測定儀——用於測試多孔材料的玩意，比如活性炭，孔徑長什麼樣還算屬於物質結構吧。激光光散射儀——用於測定溶膠或者大分子粒徑大小及分布的。
溶膠已經漸漸的不屬於一種物質了。開始屬於一件東西了……
於是我覺得，差不多了。再講下去的測試手段即將不屬於分析材料組成結構，屬於分析性能了嘿。不過，這些測試也可以用於鑒別物質。比如上面那個塗料，做了熱分析，熱分析本來是確定材料熱性能的，根據特徵溫度不能反推材料種類，但是結合元素分析，就可以用了，這個事情顯然不那麼絕對。贈送一個笑話：之前在實驗室用一種金屬絲（其實就是鋁線……），師兄突然問我，你這是什麼？我說是鋁線啊。他反問我，你怎麼知道不是鐵絲？我手裡揉搓著金屬絲有點惱怒，這麼軟還鐵逗我呢吧……師兄又問，軟也可能是鋅啊！我說，對。手邊有氫氧化鈉溶液，丟進去過了一會兒開始冒泡，我說是鋁無疑。師兄又問，和鹼反應就能確定么？還是做個XRD或者（此處省略若干字，差點兒動手，作死的博士，想得太嚴謹了，真是受不了他們……）如有錯漏，請方家批評指正。
總結：
1 測試手段我只能簡單羅列一下，具體的想知道哪種，可以搜索引擎它，詳細學習。記憶中，每種測試手段都跟在某項諾獎背後，做到極致也都是太出色的工作。如果我沒記錯發現准晶的那位先生，就是專心操作電子顯微鏡的吧。實驗學科么，測試是第一位重要的方法，單說哪種手段都夠寫幾本書。學海無涯，不敢再多妄言。2 儀器都是有檢測靈敏限的，也是有準確度和適用範圍的，想要確知材料的結構，需要各種手段聯合使用，測試結果聯合分析，互相印證。
三句兩句說明白，或者敢說我能測明白我就信了我的邪……所以，我是要把我講的打下來一架飛機的例子那扣兒拴上，仿不出來，就是仿不出來，雖然知道組織結構知道合金成分，沒用，人家的合金，就是比強度大，就是耐蝕，這找誰說理去……慢慢做吧……（技術發展被智子鎖死的時候，就追上了……天下大同……知識產權保護就換概念了……O(∩_∩)O~）3 哦，我們那個塗料仿得差不多了，但是差得那部分補不上了……一加工用的中間塗層，又不是裝飾用的，還搞成黑色，很顯然是迷惑敵國啦……就是這樣，做成混合物，再想分離，就呵呵呵了！分析，只能靠近真相，但是發現不了真相……
你問做材料的，這是什麼，一般他們也不太知道……
謝謝閱讀！祝好！
2013年10月6日18:15:16現在的方法有，x射線衍射檢測技術和電子顯微鏡技術，基本上這兩個技術就能確定晶胞類型，晶格常數，原子排列等更宏觀的可以觀察到位錯，相組成。對於研究材料的話這兩門技術足以了
樓上概況得很對，這裡補充兩句
電子顯微技術一般用的就是光學顯微鏡，掃描電鏡和透射電鏡，從宏觀到微觀。衍射技術（XRD）就會涉及各類電子能譜，像核磁共振譜、紫外光譜、紅外光譜，譜象中的特徵峰對應相應的特殊結構（如雙鍵、苯環），將找到的結構特徵拼湊起來，就大概了解物質的組成了。還有一些不太常見的顯微方法，比如原子力，就得看具體情況了。以此答案祭奠被我燒掉的材科基教材。。。難得看到一篇關於材料的提問，糾正下其中的一種分析手段XPS，XPS作為近代出現的元素痕量分析手段，好歸好，其資料庫還不全面，連基本的二院化合物的資料庫都比較少，更別提三元或更複雜的了，資料庫里恰好有還好說，若是沒有的話，需要分析的試樣成分多點，元素啦....價態啦...估計是沒啥戲了.....
材料分析
材料專業有一門課程叫做現代材料分析方法，裡面具體講到了各種分析設備以及對應設備適合分析的材料，如果有興趣可以買書看看
首先會有一些已經確定的不同類型晶體結構，然後通過顯微鏡，電子顯微鏡，掃描電鏡等不同方法，可以直接觀察，比對，進而確定。大學會學到一些專業課如材料研究方法，主要介紹不同儀器使用方法，原理。此外還需要有對於普遍材料的物理認知。
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