石墨烯是如何製備的？
製備石墨烯最常見的思路是先氧化石墨，然後利用超聲、高溫等手段使得石墨一層一層剝開（當然也許是幾層），最終還原。工業上今年尚未有批量生產，能見到的都是企業、研究所或高校的實驗室的少量製備。 先說氧化石墨怎麼來。有三種方法：Hummers、Brodie、Staudenmaier法。經過試驗，大家發現最方便、最到位的是Hummers法，所以其他兩種方法就不說了。Hummers法：用濃硫酸23mL、高錳酸鉀4g、石墨1g混合均勻，在40攝氏度下反應30分鐘，然後稀釋，加5mL30%雙氧水除去高錳酸鉀，用250mL10%稀鹽酸洗滌，最後在不高於30攝氏度下鼓風乾燥，獲得黃色的氧化石墨固體。 然後是氧化石墨的剝離。將氧化石墨研磨成粉，放在微波下迅速加熱至500度，即可。或者採取氧化石墨0.02%溶液放在150W的超聲中剝離15min，然後和水合肼（與氧化石墨質量比為7：10）在85度下進行還原反應，即得到單層或多層石墨烯分散液。@馮翔 說用膠帶撕半個月才能得到十幾層太誇張了，其實5分鐘內就可以做到了，聽我分解。假設每撕一次，兩邊膠帶的石墨各剩一半，石墨有一百萬層，那麼重複「粘住、撕開」這個操作20次之後，就是一百萬除以2的20次方層（2的20次方約等於1000000），約等於一層。就是說你只要反覆撕20次，就可以把一百萬層的石墨分成一層了。這個方法獲得的石墨烯由於一層附著在膠帶上，很容易用實驗設備觀察、測試，最終這種新材料2004年被發現，並獲得2010年諾貝爾物理學獎。
額~以上這些。。。
主要的就是下面幾種了
1.機械剝離法優點：製備成本非常低（幾乎可忽略），易於學習，且此法得到的石墨烯質量非常好好，缺陷少，性能優異缺點：得到的石墨烯尺寸很小，一般在10-100um之間，而且完全不可能大規模製備2.SiC外延生長
優點：能較大尺寸生長（報道的有4寸大小的），且得到的石墨烯性能優異缺點：原料成本較高，設備成本也很高，生長溫度很高（1400°），一般設備達不到，而且也很難生長太大尺寸的石墨烯3.氧化石墨還原法
優點：方法較簡單，原料成本不高，基本沒有設備成本，且易於規模製備缺點：此法得到的石墨烯缺陷非常多，電學、力學性能都較差
4.CVD，化學氣相沉積法優點：單次生長尺寸可以很大（將近20寸），有可能規模化生產，且生長得到的石墨烯性能很好缺陷少缺點：轉移是難題，而且生長出來的一般都是多晶樓上總結很多了啊，在提一下，畢竟知乎遇到能答的題不多。一般實驗室大量製備還是用的cvd生長和石墨氧化還原居多。尤其是石墨氧化還原方法，從氧化這一步來說，從1958年hummer以來，大的改進比較少，見諸報道的比較少，聽過的好像有用五氧化二磷的，也有用高鐵酸鹽的，但總得來說目前改的比較少，但還原這個工程方式就多了，一種還原劑的選擇還是挺重要的具體可以去看carbon上瀋陽金屬所成會明發的一篇the reduction of the graphene oxide（回憶的，可能有稍微不同）的綜述，寫的很不錯。而且當初我剛入坑的時候被一大堆名字困擾過很久，什麼石墨烯，還原石墨烯，chemical concerted graphene 等等，其實這些都是一個東西，就是指go還原後得到的石墨烯。但這嚴格意義上都不能叫石墨烯的，就算再好的化學還原法都沒法使O還原完，還有各種缺陷的產生，所以前幾年做還原的改進還是很多的。但大量的實驗室製備畢竟推崇的還是氧化還原法和cvd法。具體操作搜些文章或者文章的supporting material很容易搜到。
這個我要先佔個位置，等我paper接收了再回來補上。希望能快點接收。
這些都太專業了，來說個有意思的方法，都柏林三一學院的Jonathon Coleman的作品：直接把鉛筆芯放到廚房攪拌機，幾個小時石墨烯就製備好了：
在廚房製備石墨烯
How to make graphene in a kitchen blender : Nature News Blog石墨烯的製備綜述 http://bbs.sciencenet.cn/home.php?mod=spaceuid=585687do=blogid=492180
谷歌學術搜索 http://scholar.google.com/scholar?q=%E7%9F%B3%E5%A2%A8%E7%83%AF+%E5%88%B6%E5%A4%87hl=zh-CNas_sdt=0as_vis=1oi=scholart- - 谷粉敬上用撕膠帶的方式只能用來發現石墨烯，但製備大量的石墨烯決不能用這種方式。首先，手工活是一個熟練工種，就算給你半個月的時間培訓，你去撕石墨烯，也只能撕到10幾層。再撕就太難了。
這種方式只是英國那倆牛人發現石墨烯的方法。不能用來製備。
工業上石墨烯還得需要化學氣相沉積。。目前應用最為廣泛的就是CVD了，國外的上市公司直接將自己的代碼叫做 cvv……
各有利弊吧，CVD雜質比較多，但是容易量產;機械剝離雜質少，但是天天蹲在那裡撕，太可怕。其他的幾種，或多或少都有問題。石墨烯除了生產是問題，轉移的問題也不小。。。。樓上幾位已經把傳統的製備方法都覆蓋了一遍，我來補充一個最近韓國人搞出來的製備方法吧這套方法牛逼就牛逼在可以直接在矽片上合成石墨烯！意味著大面積轉移的工序可以直接略去。轉移石墨烯一直都是個很頭疼的問題，我們常用的方法是給生長在銅箔上的石墨烯先旋塗上一層PMMA，再用氯化鐵腐蝕掉銅箔，酸洗、鹼洗後再轉移到矽片上，最後用丙酮洗掉PMMA（詳細的圖解可以自行百度）。但轉移過程會引入很多麻煩的沾污，引入一些不可預測的化學摻雜，石墨烯也極容易破碎，更談不上十幾寸見方的大面積轉移了。轉移方法直接掣肘了石墨烯器件的規模化量產。大概的流程如下圖所示
（a)在有氧化層的矽片上先用電子束蒸發澱積一層鎳
（b）碳離子注入，劑量約為1 *10^15 ions/cm2（c）激活退火處理，這一步會使之前注入到Ni層的碳「浮出」Ni的界面
（d）Ni的上界面和下界面分別會生長出一層石墨烯最後再用氯化鐵把鎳層處理掉，我們就能得到一層直接生長在矽片上的完美的大面積的石墨烯。論文請參考Kim, J., Lee, G., Kim, J. (2015). Wafer-scale synthesis of multi-layer graphene by high-temperature carbon ion implantation. Applied Physics Letters, 107(3), 033104. Wafer-scale synthesis of multi-layer graphene by high-temperature carbon ion implantation
機械剝離法 (透明膠撕石墨片玩)--品質高產量小 (Geim AK et al. Science2004, 306, 666);液相剝離法 (榨汁機沖石墨粉玩)--產量大，質量偏低 (Coleman JN et al. Nature Mater.2014, 13, 624);還原氧化石墨法 (攪拌器攪石墨水玩)--質量低，產量大 (Ruoff RS et al. Carbon
2007,45, 1558);
化學氣相沉積法 (高溫爐燒銅片玩)--質量較高，普適性強 (Ruoff RS et al. Science 2009,324, 1312);
......介紹一篇2014年3月清華化工系魏飛、張強老師課題組發在Nature Communications上的工作吧。魏飛研究組通過催化氣相生長調變石墨烯的拓撲結構，獲得了具有突起結構的石墨烯，成功製備出一種具有自分散、不堆疊特性的柱撐石墨烯。工作的亮點在於，石墨烯作為片狀材料易堆疊，限制其界面的高效利用，從而使其在應用時宏觀性能大打折扣。有柱撐結構的石墨烯克服了石墨烯與其他物質雜化所帶來的石墨烯本體性能及界面改變等複雜問題，提供了一種具有本徵自分散特性、不堆疊的新型石墨烯。這種石墨烯的比表面積高達1628 平方米/克，具有大量孔徑在2-7納米的介孔，孔體積高達2.0 立方厘米/克，在鋰硫電池儲能中體現了優異的性能。
相關新聞：
Nanowerk（美國納米科技網）： Intrinsically unstacked double-layer graphene
清華大學新聞網：清華魏飛、張強研究組成功研製出不堆疊柱撐石墨烯
lz確定不是來review伸手黨么，文獻炒雞炒雞多吧……
1.Hummer法製備: 就是氧化石墨還原法2.cvd生長， 3.機械剝離石墨就知道這幾個了。
2015-03-31
大家都知道有 Top-down 及 Bottom-up 兩種製程，大部分都是用石墨的思維來想。但如果可以用碳源，又能達到 CVD 的品質，產出量及單位成本比傳統氧化還原法好，目前也只有我們可以做得到兩全其美的質量。我們現在使用物理法，每台設備每小時已經達到 30 公斤以上粉末產量，每克成本已經低於人民幣 1 元。
開始的時候是用鉛筆在膠帶上劃。所謂機械法 其實石墨烯的發現是因為觀察手段的發展。現在能看到那麼薄的材料。 現在很多人在尋求化學批量生產法 其中一種方法是用濃硫酸氧化石墨，使石墨層間充滿羥基，再在氮氣氣氛下高溫還原。羥基變成氣體，很大的力使石墨層間分離，變成單層石墨，即石墨烯 PS,我說的是三年前看到的東西，最新進展不了解
報告看點梳理：
①石墨烯行業概況及四大主流製備方法優劣對比②劃分石墨烯製備生產和具體應用兩大產業鏈分析，細分電子器件、能源領域及其他領域③國家地區政府、科研機構以及跨國企業均積極投身石墨烯行業，「新材料之王」飽受追捧！④知名投資機構布局及地域分布⑤79家石墨烯行業關聯企業介紹及融資信息
原文及完整版報告鏈接：石墨烯行業研究報告（附79家關聯企業介紹）
「黑金」 「新材料之王」石墨烯異軍突起！
2015年11月30日，工信部、發改委、科技部聯合印發《關於加快石墨烯產業創新發展的若干意見》。意見指出，要把石墨烯產業打造成先導產業，到2018年，實現石墨烯材料穩定生產；到2020年，實現石墨烯材料標準化，形成若干家具有核心競爭力的石墨烯企業。
目前石墨烯已經被研發人員廣泛應用於電子科技、網路通訊、潔凈能源、生物醫學、航天軍工、複合材料以及智能家居等諸多領域。
我國對石墨烯領域的研究與開發較早地就給予了關注。2012年以來我國累計出台10餘項石墨烯相關政策。
十三五規劃等一系列文件也都將石墨烯納入大力發展的新材料領域。機構預測，2017年我國石墨烯市場總體規模有望突破100億元。石墨烯行業發展提速，相關公司有望受益。
獲取完整版報告內容請戳鏈接：石墨烯行業研究報告（附79家關聯企業介紹）
我覺得樓上的回答都不夠通俗易懂……擠一擠啊
物理方法：就是拆房子。bulk是房子，monolayer是樓板，你用工具把房子拆了，就得到樓板了……（機械剝離撕膠帶，液相剝離超聲離心抽濾轉移，自組裝……………………所有的前提都是打開范德華力）
化學方法：樓板是水泥做的（CVD，CVT……所有前提都是將原子組成分子）
以上方法，廣泛應用於其他二維材料，我是做TMDs的
樓上說的化學法其實早在上世紀中葉就有所報道，到目前還一直被人們所採用，以發明人Hummer為名。主要的思路是採用強氧化劑處理石墨，如硫酸、高錳酸鉀等，在石墨層與層之間加入大量的氧化性基團，使得其片層間的間距加大而形成氧化石墨。再通過還原的手段，比如用水合肼、硼氫化鈉等還原劑或者在保護性或還原性氣氛下熱處理，將其表面的基團去除，使其成為單層的石墨，也就是石墨烯。但是這種方法的最大問題往往在於化學手段並不能完全剝離出單層的石墨，也不能百分之百去除表面的基團，並且會留下較多的晶格缺陷，由此影響到石墨烯的電學熱學性能。所以這種方法做成的石墨烯很難應用到器件上。
看下去年2010年因石墨烯獲得諾貝爾獎的Geim的相關文章吧，想要知道具體方法，可以到相關資料庫去搜下如ISI web 、 sci等。怎麼會叫我回答這個問題呢，真的不大懂。
目前國內的企業製作薄膜的都是使用CVD法，做石墨烯粉末的是氧化還原法。目前看來產業化的問題不在於生長多大，轉移的過程才是重點。
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