冷凍乾燥和真空冷凍乾燥有什麼區別?

冷凍乾燥最後一步通過真空降壓使冰升華,那它和真空冷凍乾燥有什麼區別?我指的是乾燥工藝上,為什麼分為冷凍乾燥和真空冷凍乾燥兩種。望專家指導。謝謝!


二者確實有不同。

冷凍乾燥主要分兩種:空氣冷凍乾燥、真空冷凍乾燥

一、空氣冷凍乾燥:利用製冷設備將壓縮空氣冷卻到一定的露點溫度後析出相應所含的水分,並通過分離器進行氣液分離,再通過自動排水閥將水排出,從而使壓縮空氣獲得所需要的乾燥露點。
一般工藝流程:

  1. 空氣流程——壓縮空氣由空氣入口進入預冷冷卻器進行初步冷卻,流入製冷系統蒸發器,由製冷系統進一步冷卻,冷卻後的壓縮空氣經氣水分離器,冷凝水由自動排水器排出,乾燥冷卻的壓縮空氣再回到熱交換器進行回溫,通過空氣出口離開冷凍式乾燥機。
  2. 冷媒流程——冷媒經過製冷壓縮機壓縮呈高溫高壓的液體狀態,高溫高壓狀態的液體冷媒經過(風冷或水冷)冷凝器進行冷卻降溫後變成中溫高壓狀態的冷媒,經過乾燥過濾器進行雜質過濾,冷媒通過毛細管的作用,變成低溫低壓的氣液混合狀態,最終進入蒸發器與熱的壓縮空氣進行熱交換後,完成製冷工作,回到製冷壓縮機進行循環工作。

二、真空冷凍乾燥:將含水物料冷凍到冰點以下,使水轉變為冰,然後在較高真空下將冰升華而除去。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量,一般用熱輻射供給。
一般工藝流程:

  1. 預冷凍階段:先將物體中的水分凍結成冰,使乾燥後的物體與乾燥前有相同的形態。預冷凍溫度必須低於物料的共晶點溫度。
  2. 升華乾燥階段:第一階段乾燥。 預冷凍後抽真空,此時物體中的水分由冰直接升華為蒸氣。因氣化過程吸收熱量,此時應通過擱板給予加熱。由於乾燥箱與冷凝器之間存在壓差,使水蒸氣不斷進入冷凝器,升華連續進行,直至升華階段結束。此過程中,溫度和壓力應控制在物體的共晶點以下,才不致使冰溶化。
  3. 解析乾燥階段:有的情況,需要進行第二階段乾燥。有的物體中含吸附水(比如物體內部毛細管壁上、極性基因上吸附的水),此水分不被凍結。為除去這部分水,要供給足夠的熱量,使物體升溫,只要不造成其因過熱而變質即可(一般最高可達30-50℃),此時也是真空環境。

真空冷凍乾燥只是冷凍乾燥的其中一種方法,但因為真空冷凍乾燥應用更為廣泛, 尤其在學校和科研單位,所以經常將冷凍乾燥與真空冷凍乾燥混為一談。

有不對的地方,歡迎指正。


我感覺沒有什麼太大的區別,現在說冷凍乾燥機一般都是指真空冷凍乾燥機,就好比說道催化劑,一般認為是正向催化劑。

傳統的乾燥一般都是在0攝氏度以上進行,這樣乾燥所得到的產品一般都存在體積變小、質地變硬,活性下降,甚至發生氧化分解,與原來的物質在性狀上會發生較大的差別。冷凍乾燥機是將含水物品預先凍結,然後將其水分在真空狀態下升華而獲得乾燥物品的一種技術方法。經冷凍乾燥處理的物品易於長期保存,真空冷凍乾燥機加水後能 恢復到凍干前的狀態並保持原由的生化特性。廣泛應用於藥品、生物製品、化工及食品工業,對於熱敏物質如抗菌素、疫苗、血液製品、酶激素和其它生物製品,冷凍乾燥技術更能顯示其優越性。
優點:
真空度低,可精確控制
樣品溫度低,適用於溫度敏感性樣品
可保持樣品性狀、復溶性好
在低溫下乾燥時,物質中的一些揮發性成分損失較少
擱板加熱溫度可精確控制
在凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀。


不知道是哪本書上有這樣的分類,我個人覺得原理應該是一樣的,可能真空度不同。

工藝上只有分 air dry 和 lyophilization 吧


真空冷凍乾燥技術是將濕物料或溶液在較低的溫度(-10℃~-50℃)下凍結成固態,然後在真空(1.3~13帕)下使其中的水分不經液態直接升華成氣態,最終使物料脫水的乾燥技術。我國是原料葯生產大國,因此該技術應用前景十分廣闊。但是,應當引起注意的是,近年來真空冷凍乾燥技術在我國推廣得非常迅速,相比之下,其基礎理論研究相對滯後、薄弱,專業技術人員也不多。並且,與氣流乾燥、噴霧乾燥等其他乾燥技術相比,真空冷凍乾燥設備投資大,能源消耗及藥品生產成本較高,從而限制了該技術的進一步發展。因此,切實加強基礎理論研究,在確保藥品質量的同時,實現節能降耗、降低生產成本,已經成為真空冷凍乾燥技術領域當前面臨的最主要的問題。

技術優勢突出

由於真空冷凍乾燥在低溫、低壓下進行,而且水分直接升華,因此賦予產品許多特殊的性能。如真空冷凍乾燥技術對熱敏性物料亦能脫水比較徹底,且經乾燥的藥品十分穩定,便於長時間貯存。由於物料的乾燥在凍結狀態下完成,與其他乾燥方法相比,物料的物理結構和分子結構變化極小,其組織結構和外觀形態被較好地保存。在真空冷凍乾燥過程中,物料不存在表面硬化問題,且其內部形成多孔的海綿狀,因而具有優異的復水性,可在短時間內恢復乾燥前的狀態。由於乾燥過程是在很低的溫度下進行,而且基本隔絕了空氣,因此有效地抑制了熱敏性物質發生生物、化學或物理變化,並較好地保存了原料中的活性物質,以及保持了原料的色澤。

加強基礎理論研究

目前,我國真空冷凍乾燥設備趨於完善,但與發達國家相比,該技術基礎理論的研究顯得滯後和薄弱,阻礙了技術應用水平的提高。因此,研究的重點正向這方面轉移。目前,研究的焦點集中在真空冷凍乾燥的物性參數及其影響因素、過程參數、過程機理和模型、過程優化控制等的研究。

真空冷凍乾燥技術的基本參數包括物性參數和過程參數,它們是實現真空冷凍乾燥過程的基礎。這些數據的缺乏會使乾燥過程難以實現針對原料的優化,不能充分發揮系統效率。物性參數指物料的導熱係數、傳遞係數等。這方面的研究內容包括物性參數數據的測定及測定方法,以及環境條件壓強、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數的影響。過程參數包括冷凍、供熱和物料形態等有關參數。對冷凍過程的研究意在為系統找到最優冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面:一是對原料載體的改良;二是加熱方式(傳熱方式和供熱熱源)的選擇。確定恰當的物料形態也是重要的研究內容,它包括原料的顆粒形態和料層厚度等。

從熱量傳遞和質量傳遞入手研究真空冷凍乾燥的機理,並建立相應的數學模型,有助於找出過程的影響因素,預測時間、溫度及蒸氣壓強的分布狀況。目前的研究主要限於均質液相,並提出了一些數學模型,如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附-升華模型等。這些模型雖然對真空冷凍乾燥的過程作了不同程度的描述,但在實際應用中仍然存在許多限制條件。過程優化控制是建立在上述數學模型的基礎上的。控制方案又有準穩態模型和非穩態模型之分。

嚴控生產工藝

由於生物製品和藥品的凍干工藝比較複雜,為保證凍乾產品的質量和節能,在生產過程中需要嚴格控制預凍溫度、升華吸熱等,使凍干過程各階段按照預先制訂的工藝路線工作。

*應用提示一:保持合理的預凍溫度

在真空冷凍乾燥過程中,需要先對被乾燥的藥品進行預凍,然後在真空狀態下,使水分直接由冰變為氣而使藥品乾燥。在整個升華階段,藥品必須保持在凍結狀態,否則就不能得到性狀良好的產品。在藥品預凍階段,要嚴格控制預凍溫度(通常比藥品的共熔點低幾度)。如果預凍溫度不夠低,則藥品可能沒有完全凍結,在抽真空升華時會膨脹起泡;若預凍溫度太低,不僅會增加不必要的能量消耗,而且對於某些生物藥品,會降低其凍干後的成活率。

*應用提示二:關注升華吸熱

在乾燥升華階段,物料需要吸收熱量(每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2.8千焦耳的熱量)。如果不對藥品進行加熱或熱量不足,則在水分在升華時會吸收藥品本身的熱量而使藥品的溫度降低,致使藥品的蒸氣壓降低,於是引起升華速度的降低,整個乾燥的時間就會延長,生產率下降;如果對藥品加熱過多,藥品的升華速率固然會提高,但在抵消了藥品升華所吸收的熱量之後,多餘的熱量會使凍結藥品本身的溫度上升,使藥品可能出現局部甚至全部熔化,引起藥品的干縮起泡現象,整個乾燥就會失敗。

*應用提示三:採用計算機自動化控制

為了獲得良好的凍干藥品,一般在凍干時應根據每種凍干機的性能和藥品的特點,在經過試驗的基礎上制訂出一條凍干曲線,然後控制機器,使凍干過程各階段的溫度變化符合預先制訂的凍干曲線。目前,真空冷凍乾燥的生產過程式控制制可藉助於計算機來控制生產系統按照預先設定的凍干曲線工作。如計算機對鏈黴素硫酸鹽的凍干過程式控制制可分為兩個階段:第一階段,在低於熔點的溫度下,將水分從冷凍的物料內升華,約有98%~99%的水分均在此時被除去。第二階段,將物料溫度逐漸升到或略高於室溫,經此階段水分可以減少到低於0.5%。此過程預凍溫度為-40℃左右,時間約兩小時。凍干藥品的乾燥升華階段,物料溫度約為-30℃~-35℃,絕對壓強約為4~7帕。鏈黴素的最終乾燥溫度可升至40℃,總乾燥時間約18小時。採用計算機自動化控制系統,有助於保證藥品符合質量要求。

更詳細參考:真空乾燥:http://www.chvacuum.com/application/vacuumdrying/


冷凍乾燥或者凍干或者真空冷凍乾燥說的都是一回事,就是通過把物料中的水冷凍成冰,然後冰在真空下不經液態直接升華被分離的一種乾燥方式。沒有真空,冰不會升華,如果不是升華剝離水分而是先變成液態再去除水分,也就失去了凍乾的意義,談不上真正意義的冷凍乾燥。


這兩者其實沒區別,都是低壓(真空)狀態將水分分離。


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