化學領域裡「過柱子」是什麼意思？柱子幹了為什麼可怕？

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來知乎之後，發現柱子這個東西，對於學化學的（尤其是大有機這一片的人）來說幾乎是無人不知無人不曉無人不會的基礎技能（有機兩大吃飯工具，柱子點板），但是業外人士卻很少有知道的。

1.什麼是柱子？有什麼用？

柱子是俗稱，標準名稱叫做柱色譜，Column Chromatography，CC。
這個是有機實驗室最最最最最基礎的分離手段，說這是從事大有機方向的科研人員的一隻手都不為過。有機實驗的很多反應，並不會像高中教材上的無機實驗那樣，要麼生成一堆沉澱，要麼變成氣體飛出來，產品自然而然的就分開了，非常乾淨漂亮。有機實驗的反應，大部分情況下是均相的，也就是說產品是混成一團溶在溶劑裡面的。同時因為有機反應副產物很多，所以反應結束之後我們得到的一鍋東西是個大雜燴，什麼都有：沒反應掉的底物，反應的副產品，催化劑等等，還有我們要的產品，都是混在一起的。這就需要我們去把這些打混的東西分開，而柱子就是把這些東西分開的方法中應用最廣泛、適應性最強的一種。

至於柱子的原理，打個比方。
前面是一條小巷子，裡面全是美女，丫丫叉叉的擠在一起。巷子的一頭是一群男生，想要到巷子另一頭去。於是這群男生只能從美女堆裡面擠過去，於是就會有幾種不同的情況：
1）史詩的大師，色即是空，絲毫不受美女的影響，很快就到對面了；
2）精良的賢者，雖然沒有慌神，但是也放慢了腳步，第二批到達對面；
3）普通的師傅，明顯有點慌神了，但是也跌跌撞撞，第三批到達對面；
4）粗糙的屌絲，受迷惑最嚴重，在人群里走得最慢，而且還趁機揩油，最後才到巷子另一頭。
這樣，這一堆男生就被自然而然的分開了。
——這就是柱子的原理，或者說所有的色譜（Chromatography）的原理：利用在流動相衝洗下，不同物質在固定相上「跑的速度的快慢」來將不同物質分離出來（實際上是利用物質在固定相/流動相的分配比的不同，或者說固定相對不同物質的「保留能力」的不同，但是這麼說可能更難理解一些）。其中美女就可以認為是柱子的固定相，而男生就是那些待分的產品。

wiki上有一幅圖很生動：

File:Column chromatography sequence.png

現在有機實驗室最常規的柱子是硅膠柱，以硅膠作為固定相的柱子。正向硅膠柱上極性越低的物質爬得越快，反向硅膠柱上極性越大的物質爬的越快，所以使用什麼樣的硅膠完全看產品混合物的情況。大部分情況下小分子化合物的分離，用正向硅膠柱就可以解決問題了。如果產品的正電荷中心特別多，可能反相柱會更輕鬆一些。
另外還有氧化鋁柱，鹼性氧化鋁柱可以用來應對需要在高PH環境下分離的產物體系。中性氧化鋁柱傾向於保留一些富電子的化合物。酸性氧化鋁柱則可以分離一些強酸性的物質。氧化鋁柱的吸附性比硅膠要弱，所以如果產品極性特別大，在硅膠上沖不下來了可以試試用氧化鋁柱子，說不定會有奇效。

至於凝膠柱，相對硅膠柱和氧化鋁柱就屬於高科技了。主要是針對高分子產物的分離手段，可以把高分子產品和小分子化合物很快的分開。凝膠柱的原理就相當於固定相是一個「反篩子」：尺寸比較大的分子因為無法進入凝膠內部，所以就從凝膠之間的空隙裡面鑽下去了，所以跑得更快；而尺寸小的分子則會進入凝膠上的微孔，不會太快被衝下來。這樣就可以按照分子的尺寸而將混合物分開。

2.為什麼柱子幹了很麻煩？

柱子是有機實驗室非常關鍵的東西，很多時候只有過完柱子、得到純凈的產品之後才能說明整個反應有意義。同時過柱子又是一個十分費時費精力的工作：一根柱子普遍需要過數個小時甚至更長時間。我們實驗室做一些量特別小的反應，也就最多幾百mg，最後的也需要至少一個上午的時間才能完整的過完一根柱子；如果是更加複雜的天然提取物的分離工作，那麼一根柱子過幾天都是經常會有的事情。
雖然耗時這麼長，也並不意味著你可以把柱子放那兒不管然後自己去干別的——柱子必須要一直盯著才行。你需要隔一段時間點板（TLC，薄層色譜）來看現在柱子里出來的東西到底是什麼：有的時候前面一個組分和後面一個組分之間就差那麼四五滴，你要是錯過了，那就可能全白費了——尤其是對那些試管不多，習慣用燒瓶或者錐形瓶接產品的實驗室。

而柱子幹了，硅膠裡面可能就會混進去非常多的氣泡，這樣產品就很難分開。對於一些要求高產率的課題來說，干一次柱子的結果可能是產率直接掉十個點、或者減半——這樣的打擊非常致命，很多時候搞不好是要返工從頭做的。雖然可以拿高極性的溶劑把硅膠裡面殘餘的產品泡出來，不過這樣損失不小。有的時候是做了好幾步反應到最後得到那麼一點，幾百毫克產品，然後過柱子的時候不小心柱子幹了，然後泡也沒泡出來多少，那要從頭返工的話或許就又是一周甚至一個月的時間過去了。
不過如果只是得到產物就行，不用過分糾結產率的那種反應（比如做小分子功能材料，只需要得到那麼一點東西，足夠檢測其性能就可以了，產率並不是需要考慮的首要因素），幹了柱子的話，好好處理一下問題也不大的。干柱子是個問題主要是針對方法學和合成實驗室來說的。

3.BTW

過柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是幾乎每個大有機方向的科研人員和研究生都逃不開的一件事——這也是沒辦法的事情。哪怕製備色譜，其應用局限性也很大，還有成本因素，所以也無法完全取代手工柱子。

不過，雖然裝柱子的時候都非常煩躁，但是最終出產品的時候，還是很有成就感的。我們實驗室做的很多反應的產物都有熒光，有的時候直接拿紫外燈照柱子，柱子裡面的產品也會階段性的有熒光，這也算是苦中作樂吧——而且還有一點好處，就是如果在柱子里看不到熒光，那說明反應失敗了，柱子也不用過了，直接重開吧。

我來丟幾個圖就跑

這個好象是我人生第一根柱子，高中競賽培訓的時候，是跟滴定管。。。現在極小量的時候會拿玻璃滴管裝點硅膠過。

這好像是我本科第一根柱子

我還記得這個柱子的TLC大概長這樣

（我第一個反應就用了叔丁基鋰，過這種一排點的柱子，還要用三元展開劑，真是hard模式 QAQ）
本科的時候過過不少熒光柱

過得最民工的柱子（我竟然還帶著一種「好興奮哦」的笑容跟柱子合影了T_______T）

也搞過「你們三個一起上吧」這種蠢事。。。

PhD第一根柱子，錐形瓶換成試管了，而且用完就扔也不用刷真是太好了。

現在么，都用機器了。。。高效快捷省時間，用了再也回不到過去了。

還是機器好啊，開上了我就能來刷紙糊

最後來一張剛跑完的熱乎乎的柱子五分鐘三個峰基線分離

人生何事最艱難，有機屌絲讀了研。兩寸硅膠爬歲月，三根柱子過流年。君不見，停了反應爬塊板，一跑跑出十個點。極性基本差不多，目標產物找瞎眼。硬著頭皮裝硅膠，咬牙裝到兩尺高。就為這根破柱子，多少博士盡折腰。不敢加壓慢慢流，展開比例最溫柔。心中祈禱一千遍，過出產物更何求。想著長征二萬五，終於熬過上下午。滿心期待盼它純，紫外燈前一聲苦。君不見，這鍋反應真拔群，沒有雜點太喜人。隨手裝根小柱子，趕緊過完要出門。終於過出產物點，一收收了三十管。我和夥伴都驚呆，旋蒸蒸到淚滿臉。那瓶粗品點挺濃，一過柱子影無蹤。產物人間蒸發了？剩我凌亂在風中。此間辛酸說不盡，有限光陰無限恨。可憐辜負好韶光，損身傷體無人問。乙酸乙酯滿屋香，甲醇丙酮斷人腸。石油醚兮如洗手，二氯甲烷又何妨。誤吸硅膠得塵肺，說多滿滿都是淚。用生命在搞科研，工資基本像安慰。問君可有女盆友？指指柱子不開口。大好青春付與它，哪有妹子肯牽手。朝夕相伴久生情，再看柱子也婷婷。冰肌玉骨膚如雪，只手堪握柳腰輕。冷眼相對她不惱，惡語相加她不吵。萬般心事她都聽，不怕到頭跟人跑。想找妹子如做夢，看到女神徒心動。且伴柱子過殘生，這種領悟多麼痛。又是一年春花開，夏月秋風次第來。冬雪紛紛漫天舞，良人仍在實驗台。實驗室外風光好，實驗室里博士老。柱子閃亮總如新，年華已舊白髮早。腿軟眼花耳不靈，前路昏昏夢不成。亂語胡言君莫笑，人生不易有機僧

還是說明一下，以上打油詩是我從網路上轉載的，自己也不知道出處在哪，侵刪。

本人現在不做有機了，畢業後轉金融失敗，現在做分析。

也是淚一把。

不過，

不用過柱子啦！！！！

學校13年的畢業晚會
一邊是台上在表演
邊上有個同學在過柱子
類似於春晚的小彩旗
一直到晚會結束，都在過
這是每個葯大人都會經歷的實驗

這個梗大概只有搞什麼有機化學、天然產物化學的科研狗才能哭著笑吧~
過柱子是特別常用的分離混合物的手段（柱層析_百度百科）
干柱子就是過柱子的時候忘記添加流動相導致柱子沖幹了，我們這都算得上是實驗事故了，一定會被老師狠狠地噴的。既浪費了樣品，又浪費了時間。
由於柱層析（過柱子）的收率不會達到100%，遇上死吸附嚴重的甚至收率一半都不到，所以每過一次柱子都是對樣品的損耗——天知道那些樣品是多麼不容易得來的！所以柱子過的不好，甚至失敗，甚至干柱子，是一件非常令人懊惱的事情。
其次，固定相是硅膠柱子幹了也就罷了，吸附的樣品暴力用強洗脫劑衝下來再過。那凝膠柱呢，重新溶脹-平衡是相當耗時間的。
不說了，過柱子去了~

PS:敝系向來窮逼，敝組尤甚，實驗室條件不太好，大家湊合看……
PS2：最近打算認真寫點答案了
如圖所示，這個就是我們常說的「柱子」，學名叫「層析柱」。所謂柱層析法，是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配係數不同，從而分離的一種層析法。
產物分離這個，我們有幾年用的就是這個層析柱，旁邊有個小杯子（裡面是石油醚泡硅膠），最痛苦的，就是層析柱，把這個展開劑滴到試管裡面，結果忘了盯著一下子就流幹了……然後再用EA洗出來重新過，這就是過柱子最痛苦的——這個效率，efficiency
簡而言之，「過柱子」的意思就是把柱子裝填硅膠，把產物加到硅膠上層，然後加墊料蓋住（我組用的是無水硫酸鈉），接下來根據上柱子之前爬板（學名叫薄層色譜，縮寫為TLC）的結果，用不同的洗脫劑把你要的產物洗脫出來。一般情況下如果兩個熒光點挨得比較近的話，那麼你就需要用試管（注意後排那些試管架和桌子上放著的試管）一管一管地接，然後依次點板確認哪些是你要的產物。有的時候目標產物極性巨大的話你還需要使用反相柱——我用過一次，當時是用氧化鋁裝填的柱子，爬板時用的展開劑比例是3:1，注意這個3指的是EA（乙酸乙酯）
所謂「柱子幹了」指的就是柱子裡面的展開劑流幹了，通常情況下這樣的結果就是「勝敗乃兵家常事，少俠請重新來過」（沒錯，就是字面意思上的「重新來過」……）
這個時候雖然用純EA可以把裡面的東西洗出來，但是過一次柱子耗時很長，所以仍然是很痛苦的事情——而且硅膠本身也會吸附底物，就算你用EA洗出來仍然會不可避免地造成產物損失，如果你要過的東西是某些比較珍貴的原料的話那就呵呵了……

我是一個不過柱子的學化學的。括弧，大笑三聲揚長去，我輩豈是過柱人。

快使用vlc，不用怕柱子干啦！

過柱子...就是柱層析啊...
化學等學科里常用的一種分離混合物的方法啊
柱子幹了影響分離效果，搞不好還要再過一次

從前有一個醫生。

這個醫生常常負責值夜班，診斷深夜來醫院看病的病人。在此之前他經過極其艱苦的學習，才掌握了診斷病人病症的技能。當然，這位醫生是很希望晚上睡一個好覺的，所以他最希望看到的情況就是晚上沒病人來。

一天晚上一位病人來找醫生，醫生診斷後發現他患的是感冒，診斷完了之後醫生就去睡了。

然而接下來每過二十分鐘左右就會有一個病人來找醫生，更奇怪的是他們得的都是感冒！

正當這位醫生要習慣於診斷感冒病人的時候...他突然診斷出有一個病人得的是胃炎！接下來每隔二十分鐘就會來一個的連著一長串病人得的也都是胃炎！

一長串胃炎病人結束後，這位醫生又收到了一長串高血壓...接著是一長串抑鬱症...接著是................

醫生的內心是崩潰的.............

終於一個夜晚過去了這位醫生很開心的意識到他終於可以暫時不用看到那些來的很規律而且每一批得的病都一樣的病人了。

然而這位醫生一晚上都沒好好睡過覺！並且他幾乎每天都會有這樣的晚上有可能一天之內還不只一次！！

論醫生(化學狗)的幸福生活。

【本答案純屬吐槽詳細解釋請看高票答案】

占坑

有了ISCO，天黑都不怕

過柱子是指柱層析，是一種分離的手段，然而正如本問題的回答情況一樣，但過柱子感覺在有機里被人用的比較多，實際上，從原理上來說，做分析的人也過柱子。
那麼肯定有人要問了，為什麼一提過柱子做有機的人一肚子苦水，而沒幾個分析的人出來說呢？
單說過柱子的話，分析里用的多的是HPLC
或UPLC，這兩個已經完全自動化了，從上樣到檢測，電腦上點幾下的事情，但是也不好伺候。比如有時候壓力爆表了，有時候壓力驟降，多半是漏了。有的時候上樣前壓力忽上忽下，可能混氣泡了。當然，這個目前，這幾個自動化儀器沒有廣泛用於有機合成，原因之前也有人說了，比如上樣量小，還有就是粗產品髒了吧唧的，萬一裡面有強吸附在柱子上的物質，或是小顆粒，廢了一根hplc柱子那可就幾千沒了。
說到柱子幹了這個問題，前幾個儀器一般沒這個問題因為都是自動的。那我就講一個手動的固相萃取柱。這個我用的時候幾乎每次都要抽干好幾次的，因為用這個柱子的目的是洗掉一些不想要的，再把想要的洗下來，但是為了知道用哪一個比例的溶劑洗下來的是想要的，還有，要洗多少毫升最好，經常是加個兩毫升，抽到干，然後把洗下來的東西去做HPLC然後再洗，再抽干。感覺抽干引起的後果，沒有做有機里那麼嚴重，混入氣泡引發eddy diffusion其實也沒那麼有所為，因為本來也沒指望它分離多好。用完以後也一般是洗幾次然後抽干留著再用（廠家其實是說只能用一次的→_→）

明顯接觸不夠深入，還有跑膠呢。一天超多趟，腰酸背痛。

生物也過，好像幹了不要緊，比化學好弄

目前的答案對於柱層析的關鍵效能都沒提到，因此難以解釋：柱子幹了為什麼可怕？
對於柱層析，有幾個重要的指標：
resolution（解析度）、efficiency（分離效率）、selectivity（選擇性）
解析度影響的是，兩個產物的分離程度，在圖形上表現的是峰的遠近。越大越好，小於1就會重疊，從而分離不開了。

分離效率和選擇性對解析度的影響：

另外，一個對於柱子的重要參數是柱效：把層析柱的本質就是化學工程中的精餾塔，靠一層層塔板逐層分離，塔板層數越多，分離效果越好。

柱子一旦幹了，會影響介質顆粒的均一性，與顆粒破碎的效果類似，從而影響柱效。原理見下圖右：

綜上，對於層析柱，最重要的幾個點：
1、按照介質廠家提供的介質說明書/使用手冊/裝柱規程進行裝填。
2、裝填完進行柱效測試，距離廠家推薦值較遠時，調查原因並重裝。
3、不要進氣泡，不要進氣泡，不要進氣泡！
謝謝。

常說的過柱應該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由於柱分的經驗成分太多，所以下面我就幾年來過柱的體會寫些心得，希望能有所幫助。過柱子需要耐心，不要著急.當然過原料時就可以免去這一步了，另外溶劑在過柱子後最好也回收使用，這裡要注意的是，一般在過柱同時進行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由於揮發度的不同會導致極性的變化，一般會使得極性變大，在梯度淋洗時比較合適，正好極性越來越大了。

過柱子之前肯定要先點板的,結果是有2-3個在紫外燈下有明顯的點,其中有你想要的那個點,也就是代表產物...這時你可以通過過柱子的方法拿到產物。

說白了就是跟走液相的道理差不多，就是豎著一個玻璃柱子，一般都有半米多，裡面填滿硅膠，把你需要分離的東西溶解在溶劑中，打個比方我們的產品過柱都是用石油醚之類的溶劑。然後讓他們在柱子裡面跑，，根據出來的前後順序收集樣品，然後分析。要注意的是過柱子和點板是反著的,也就是說板最上面的點的東西最先從柱子里出來。

來源：分析測試圈（ID:ifenxiceshi）微信公眾號

就在這見方大小的旮旯里，度過了將近五年的青蔥歲月，我多想做個人見人愛的萌妹子啊……

唉？為撒我的自拍美照是橫過來的呢？

上圖.. 有顏色或者能吸收UV的還算好收集.. 之前分離phosphine的點板基本看不見，還臭，想哭..

看到這個問題，想起上學期跟她一起熬夜過柱子的情景，黯然神傷。一直很想她。。