核磁共振碳-13譜為什麼還要用氘代試劑?
11-16
碳譜中氫核都寬頻去偶,用氯仿做溶劑不行嗎?為什麼要用氘代氯仿?
謝邀
簡單的說:鎖場
因為超導體不是完美的,所以超導磁體中的電流會產生漂移(準確的說是兆數會降低),這個降低的速度極其慢,印象中大概是20~50 Hz / 天, 每年10 kHz的量級,相對於一個400MHz核磁來說相當於100年只會損失0.2% 變成 399M 核磁,這個變化非常小。
但是,對於某一張譜圖來說,如果我的譜儀有30Hz/天的漂移,說明我做一個1小時的碳譜就有大概0.8 Hz的展寬是由此漂移造成的,我隨便量了一個我手頭上C譜(400M H譜,100M C譜)的90%峰寬,大概是0.027ppm,即2.7Hz。 所以磁場漂移已經造成了30%的展寬;如果打過夜碳譜(8小時),那麼 2.7Hz 的尖峰將變成 9 Hz 的包,這是不可接受的。
於是人們想到,我只要找一個信號,對它定標,在打一張譜的時間內通過線圈對磁場變化進行補償就可以了,而這個定標信號,是氘信號。
所以不論打什麼譜,使用氘代溶劑中的氘核進行鎖場(對D信號鎖定),將提高(保證)譜的解析度。
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當然這對於下列情況確實不必須使用氘代溶劑*:
* 部分核磁的自動化程序必須要求lock,不lock會報錯,請使用手動模式
- 時間很短的C譜(飄得很少)
- 要求很低的譜圖(飄了我也看得出來,如已知底物和產物特徵峰的反應粗譜)
- 靈敏度較高的非H譜圖(F、P譜,隨便找一個化合物用H定標一下就可以湊合了)
- 部分重原子譜圖
- 你覺得不用也行的情況
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當然我用氘代溶劑的最重要原因是~~我的C譜都是H譜打完了一塊打的_(:з」∠)_
真人真事:
還記得那個霧彷彿和牛奶一樣濃的清晨,帶著我一起做實驗的義大利哥們突然跟我說:
『真男人打核磁都不用溶劑!』
於是我面前打開了一道通向ssNMR的大門!
行吧,我都聽說過不知名沒經費的實驗室用四氯化碳和三氯甲烷混合溶劑做核磁的,你試試不就完了唄,打個核磁也不困難
排名第一的答案真相了……
樣品過出來了,加氘代氯打完氫譜了,正常人的想法都是直接把碳譜也打了,題主難道打算先把氘代氯蒸干,重新加氯仿,重新裝核磁管再重新送去打?
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